Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
кальция, то каждый из двух других фотоэлементов окажется подключенным к микроамперметру по прямой схеме. По такой же схеме подключается к мнкроампермет-ру и компенсационный фотоэлемент, если переключить ручку электрического переключателя 29 в положение «Ca».
Приготовление эталонов (по Ц. Нисиман). Для приготовления эталонов калия и натрия берут хлориды. Для кальция — хлорид, получаемый из химически чистого CaCO3, для фосфора—(NH4J2HPO4. Сначала приготовляют основные растворы. Для этого отвешивают с точностью до 0,OUOl г и растворяют в мерных колбах на 1 л следующее количество реактивов: NaCl — 20X X3345 г; HCl—15-2554 г; (NH4J2HPO4-31 -51218 г; CaCO3— 19-9782, его переводят в CaCl2 (реактив 47, б). Из основных растворов приготовляют разведенные растворы I. Отмеривают по 25 мл каждого из основных растворов в мерные колбы на 200 мл и доводят до метки водой. Полученные четыре раствора содержат 1 мг/мл К, Na, Ca и Р.
Из растворов I натрия, калия и кальция готовят растворы TI разведением растворов I в IO раз. В мерные колбы на 500 мл вносят до 50 мл растворов I и доводят объем до метки водой. Концентрация растворов соответствует содержанию 0,1 мг катиона в 1 мл.
Из растворов II калия, натрия и кальция и раствора I фосфора (NH4J2HPO4 готовят эталоны в колбах на 100 мл, вносят в каждую столько миллилитров каждого из четырех растворов, сколько должно содержаться мг/л катионов и фосфора (табл. 22). Для первого эталона в колбу на 100 мл вносят раствор II: NaCl — 6 мл, KCl — 36 мл, CaCl2 — 30 мл и раствора I (NH4J2HPO4 — 2,5 мл и доливают в колбу дистиллированной воды до метки. Для второго эталона соответственно 8, 40, 30 и 2,5 мл и т. д.
Эталоны готовят не реже 2— 3 раз в неделю.
Построение калибровочного графика. Открыв полностью диафрагмы прибора, прогревают фотометрические ячейки путем введения в пламя в течение 20 мин распыленную воду. По окончании прогрева прибора закрывают диафрагмы элементов, кроме определяемого, и стрелку гальванометра устанавливают на нуль. Диафрагму определяемого элемента устанавливают по макси-
164
T а б л и ц а 22
Номер эталона
Na
К
Ca
P
2 3 4 5 6 7
6 8 8 10 12 15 20
36 40 48 44 40 40 30
30 30 25 30 35 35 35
2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
малыюму отклонению стрелки гальванометра согласно стандартному раствору, имеющему наибольшую концентрацию определяемого элемента.
Затем последовательно распыляют все эталоны для построения калибровочного графика. После каждого из растворов прибор промывают водой путем ее распыления. Прибор промывают до тех пор, пока стрелка гальванометра не установится на нуль. Полученные показания гальванометра после распыления эталонов для калия, натрия и кальция записывают. Затем на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают количество калия, натрия и кальция, содержащихся в стандартных растворах, а по оси ординат показания гальванометра.
Находят точки, соответствующие записанным показаниям гальванометра и соединяют их, получают калибровочный график, который строят для каждого опыта.
После распыления стандартных растворов производят распыление исследуемых растворов молока или вытяжки сыра. Периодически, но не реже чем через 8— 10 мин проводят проверку калибровочного графика или отдельных точек ее. По окончании измерений при выключении прибора сначала завертывают микрокран газа. Когда пламя погаснет, включают микрокран воздуха.
Для удаления отдельных капель конденсата на стенках сосудов после каждого часа непрерывной работы, закрыв плотно микрокран газа до упора и прекратив после этого подачу раствора в распылитель, производят продувание газо-воздушной системы прибора воздухом.
Методика определения. Для определения содержания К и Na молоко разводят в отношении 1:40, содержания
165
Ca — в отношении 1:10. І Із сыра делают водную вытяжку или вытяжку разведенной уксусной кислотой. Содержания К и Na определяют при сжигании распыленного молока в пламени природного газа, Ca — при более высокой температуре в пламени смеси пропана с воздухом. При исследовании Na применяют светофильтр с длиной волны 589 нм, К — 766 — 769 нм и Ca — 615—¦ 620 нм.
Разведенный образец молока или вытяжки сыра помещают на подставке под всасывающей трубкой распылителя и далее поступают так, как указано при распылении эталонов. По калибровочному графику находят количество К, Na, Ca.
Зная концентрацию определяемого элемента в стандартных растворах, определяют содержание данных элементов в образцах молока, рассчитывая его при помощи графического интерполирования. Полученный результат умножают при определении К и Na на 40, Ca — на 10.
ФЛУОРОМЕТРИЯ И ЭЛЕКТРОФОРЕЗ ФЛУОРОМЕТРИЯ
Интенсивность флуоресцентного излучения прямо пропорциональна количеству флуоресцирующего вещества. Определяют флуоресценцию флуорометром (рис. 62). Свет кварцевой лампы (ультрафиолетовые лучи) проходит светофильтр 4 — черное стекло, пропускающее лишь излучение ближней ультрафиолетовой области спектра, попадает в кювету 6 с исследуемым веществом. Под влиянием этого излучения возникает флуоресцирующий свет с длиной волны больше падающей. Возбужденный свет проходит через вторичные светофильтры 8 и попадает на два фотоэлемента 9.
