Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
вету с растворителем (иногда через воздух), пропускание которого принимается за 100%, а в другом — через исследуемый образец. Рукояткой устанавливают в рабочее положение один из фотоэлементов и при закрытой шторке 16 вращением рукоятки потенциометра темнового тока, приводят стрелку миллиамперметра в нулевое положение.
Каретку устанавливают в положение, при котором луч проходит через кювету с растворителем, и ставят шторку 16 в положение «открыто». Приводят стрелку миллиамперметра в нулевое положение изменением ширины щели и в случае необходимости более точно потенциометром чувствительности. Исследуемый образец устанавливают на пути луча, передвигая каретку.
Ставят переключатель 14 в положение «X». Вращением рукоятки отсчетного потенциометра приводят стрел-
Рис. 59. Спектрофотометр СФ-4:
1 — кожух; 2— шкала длин волн; 3— рукоятка поворота призмы; 4 — рукоятка раскрытия щелей; 5 — шкала отсчета величин раскрытия щели; Є — кюветное отделение; 7 — рукоятка кареткн; S —¦ блок; 9 — регулировочный винт зеркала блока; 10 — рукоятка движка с фильтрами; // — камера с фотоэлементами; 12 — рукоятка переключения фотоэлементов; 13 — патрон осушки; 14 — переключатель; 15 — рукоятка потенциометра чувствительности; 16 — шторка-переключатель; 17 — рукоятка потенциометра темнового тока; 18 — рукоятка отсчетного потенциометра; 19 — шкала отсчетов.
ку миллиамперметра в нулевое положение. Делают отсчет (пропускание в с/о по нижней шкале, оптическую плотность по верхней шкале). При измерении образца с пропусканием меньше 10% переключатель ставят в положение «X 0,1» и значение процента пропускания ум-
147
ножают на 0,1, а к показанию оптической плотности прибавляют 1. Выключают отсчетный потенциометр, закрывают шторку 16, ставят кювету с растворителем в исходное положение. Измерение считается правильным, если стрелка миллиамперметра при этом возвращается в нулевое положение.
Определение содержания лимонной кислоты в молоке
В центрифужную пробирку вносят 1 мл 20%-ной хлоруксусной кислоты, 1 мл молока и 1 мл воды, промывают ею пипетку, перемешивают. Закрывают пробирку резиновой пробкой, встряхивают 10 мин и центрифугируют 10 мин. Центрифугат отсасывают шариковой пипеткой через вату и 2 мл переносят в пробирку с притертой пробкой и с меткой на уровне 0,4 мл. Прибавляют 2 капли 18 н. (88,3%) H2SO4, встряхивают и выпаривают при 100- 120° С на масляной бане до 0,4 мл. Охлаждают, добавляют 2 капли бромного реактива (реактив 84) и оставляют на 10 мин. Прибавляют 0,2 мл 5%-ного раствора KMnO4, энергично перемешивают, оставляют на 10 мин, затем охлаждают на льду 10—15 мин.
Избыток KMnO4 обесцвечивают двумя каплями охлажденного 6с/о-ного раствора H2O2 осторожно на льду при постоянном встряхивании. В пробирку приливают 1,4 мл петролейного эфира (реактив 25, б), закрывают притертой пробкой, встряхивают 10 мин, оставляют на 3—5 мин; 1 мл эфирного слоя переносят в центрифужную пробирку, прибавляют 3,5 мл раствора тиомочеви-ны (реактив 85) pH 9,2, закрывают притертой пробкой (или резиновой, тщательно обернутой тонкой алюминиевой фольгой), встряхивают 5 мин. Затем центрифугируют 3 мин. Водный раствор шариковой пипеткой переносят в центрифужную пробирку, центрифугируют 10 мин и фотометрируют в спектрофотометре СФ-4 при 445 нм и при толщине слоя жидкости 3 см. По калибровочному графику находят соответствующее количество лимонной кислоты.
Содержание лимонной кислоты рассчитывают по
формуле
?-ЗЛОО
X= -,
2 1000
где а — количество лимонной кислоты, соответствующее
148
найденной оптической плотности; 3 — разведение 1 мл молока; 2— количество раствора, взятого для измерения, мл.
Калибровочный график строят по растворам, содержащим 1, 2, 4, 6 и 8 мкг лимонной кислоты, отмеривая 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл стандартного раствора (реактив 144) в пробирки с меткой на уровне 0,4 мл, доводят объем в каждой до 1 мл. Затем проводят определение, как указано выше.
Определение содержания токоферолов в сливочном масле (по 3. Поповой)
Навеску сливочного масла или молочного жира, содержащую приблизительно 0,5 мг токоферолов, отвешенную с точностью ±0,1 мг, помещают в колбу емкостью 100—-150 мл с пришлифованным обратным холодильником и омыляют 10%-ным спиртовым раствором едкого кали из расчета 2 мл раствора щелочи па I г взятого масла. Омыление проводится в присутствии 50—60 мг пирогаллола на кипящей водяной бане в течение 20 мин, считая с момента закипания спирта.
По окончании омыления в колбу добавляют 20 мл воды. Раствор количественно переносят в делительную воронку с двойным объемом воды. Неомыляемую фракцию извлекают серным эфиром. Для этого в делительную воронку добавляют 50 мл эфира и содержимое воронки осторожно помешивают. Если слои плохо разделяются, нужно в воронку добавить 2-—3 капли этилового спирта. После разделения слоев эфирный слой сливают в колбу на 250 мл с притертой пробкой. Экстракцию серным эфиром проводят еще 3 раза порциями по 35—40 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют в делительной воронке и промывают водой до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину.
