Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Количество фосфора в сыворотке. Отмеривают 10 мл фильтрата полученной сыворотки для сжигания и проводят исследования как при определении содержания общего количества фосфора.
Количество фосфора в солях фосфорной кислоты. 1 мл фильтрата, полученного после осаждения белков трихлоруксусной кислотой, отмеривают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 23 мл воды, 20 мл раствора гидразинсульфатмолибдата (реактив 135) и водой доводят объем до метки. Затем колбу помещают в кипящую воду на 25 мин до установленной окраски, охлаждают холодной водой до 20° С и колориметрируют при длине волны 700 нм. Расчет ведут как при установлении общего содержания фосфора.
Определение содержания микроэлементов в молоке (по Е. Фетисову)
Анализ проводится одновременно в одном растворе золы с применением диэтилдитиокарбаминота натрия (ДДК№) в спектрофотометре СФ-4, в котором для повышения чувствительности фотоэлемент заменен фотоумножителем ФЗУ-22.
Реактив ДДК№ взаимодействует с некоторыми металлами с образованием окрашенных соединений. Определяя оптическую плотность раствора в спектрофотометре, можно в одной порции раствора установить ряд катионов при условии, если спектры погашения этих окрашенных соединений ДДК№ сильно различаются. На содержание каждого из катионов вводят поправку. Верхний предел суммарной концентрации определяемых эле-
158
ментов не должен превышать 50 мкг, что для молока вполне приемлемо.
Для устранения мешающих элементов окрашенные соединения экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор в четыреххлористом углероде быстро отделяется от водного. Коэффициенты погашения соединений ионов металлов с ДДК^, растворенных в CCl4, приведены в табл. 21.
Таблица 21
Коэффициент погашения гри длине полны, ни
Металл
300 S26 370 436 Б1Б
0,1460 0,0370 0,0110 0.1795 0,0380
0,3368 0,1780 0,1890 0,0857 0,0492
0,4520 0,6055 0,0836 0,0325 0,0020
Марганец .... 0,9200 0,9360 0,1210 0,3910 0,4920
0,1103 0,0096 0,0010 0,0002 0,0007
Для вычисления содержания каждого из этих микроэлементов составлена система из пяти уравнений по типу:
Dn = КСиССи + КрсСРс + KnjCw + ^Mn ^Mn + ^zn^Znt
где Dn — оптическая плотность на данной длине волны; Кме — коэффициент погашения соединений ДДК-металл на данной длине волны; Сме—концентрация металла, мкг/мл.
Перегонку кислот — азотной, соляной, уксусной —¦ производят в стеклянном приборе на шлифах из слабо выщелачиваемого стекла с дефлегматором. Первые порции возвращают обратно в перегонную колбу. Перегонку аммиака производят в бидистиллят в таком же приборе, как кислоты, но без дефлегматора, для нагрева аммиака применяют водяную баню (70—75°С).
Озоление производят парами азотной кислоты по Ринькину в модификации Е. Фетисова.
В кварцевую чашку или фарфоровую, сильно прокаленную (до оплавления поверхности), отвешивают 100 г молока, прибавляют 2—3 капли перегнанных уксусной кислоты или соляной и помещают в сушильный шкаф при температуре 1050C на 20—24 ч. Молоко высушива-
159
ется без вспенивания. Чашку с высушенным молоком переносят па электроплитку (800 вт), нагревают до почернения молока. Выделяющийся дым поджигают жгутиком из беззольной фильтровальной бумаги. При сжигании в пламени потерь минеральных составных частей не происходит.
По прекращению горения чашку с содержимым нагревают еще 15—20 мин до побеления его. Затем чашку 1 (рис. 60) накрывают фарфоровым колпаком (чашкой) с отверстием в дне. Колпак опирается на выступы керамики плитки между спиралями. Через отверстие проходит трубка 3 от перегонной колбы 4 со смесью H2SO4—¦ 60 мл, HNO3-40 мл, NH4NO3 (KNOs)-IO г. Количество смеси не должно быть более половины объема колбы. Конец трубки 3 в чашке должен быть на 1—1,5 см выше обугленной навески.
Колбу со смесью кислот нагревают до кипения и пары азотной кислоты озоляют образец. Концом озоления считается полное побеление образца. Отдельные черные частицы на стенках чашки смачивают азотной кислотой и осторожно счищают на дно чашки стеклянным ножом или осколком стекла. Затем кислоту осторожно выпаривают на плитке и образец доозоляют в парах HNO3, как указано выше. После полного озоления нагревание продолжают еще одну минуту. Общая продолжительность озоления 15— 25 мин.
После охлаждения золу дважды смачивают соляной кислотой, выпаривая каждый раз осторожно на слабонагретой плитке. Затем золу растворяют в 10 мл 6 н.
Рис. СО. Установка по Ринькису для озоления парами HNO3: а, б, в, г, д — кольцедержатели;
1 — чашка с озоляемой навеской; S -чашка с отверстием для покрытия; 3 — трубка для отвода паров HNO3; 4— колбочка со смесью H2SO4+HNO3: 5 — маленькая плитка; б — больигая плитка; 7 — штатив.
160
HCl, добиваясь полного растворения ее. Если зола растворена не полностью, в чашку приливают 50- 60 мл би-дистиллята и содержимое нагревают до 30—40е С. Зола полностью растворяется.
Раствор, не охлаждая, количественно переносят через воронку в мерную колбу на 100 мл, бидистиллятом, подкисленным HCl (1 : 100), тщательно ополаскивают чашку, воронку и по охлаждении раствора в колбе до 20° С доливают до метки.
