Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
В делительную воронку (без нижнего крана, во избежание потерь) вносят 40 мл буферного раствора (реактив 136), 20 мл раствора золы в HCl и 20 мл ДДК^а (реактив 130), pH смеси находится в пределах 7,0—7,2. В воронку добавляют 5 мл четыреххлористого углерода (реактив 30) и встряхивают 2 мин. После отстаивания раствор пипеткой с маленькой резиновой грушей отсасывают, фильтруют для отделения попавшей воды через бумажный фильтр (реактив 57), предварительно очищенный ДДЮЧа в мерную пробирку с притертой пробкой. Экстрагирование четыреххлористым углеродом повторяют трижды. Третий, а иногда и второй экстракт, бывают бесцветными. Раствор в пробирке доводят до объема 15 мл четыреххлористым углеродом, перемешивают и производят измерение оптической ПЛОТНОСТИ В 10 MM кварцевой кювете. Перед измерением кювету контролируют, внося растворитель и проверяя оптическую плотность. Измерение проводят на следующих длинах волн: 300, 326, 370, 436 и 515 нм. Таким же образом проводят холостой опыт, беря вместо раствора золы бидистиллят.
Концентрацию микроэлементов в 1 мл экстракта вычисляют по следующим формулам:
^Cu = + (0,0166D300) + (0,1776D326) - (3,256OD370) +
+ (5,0827D436) + (3,1393D5I5) мкг;
CFe = 4- (0,2500D300) - (1,9868D326) + (11,6505D370) +
+ (5,5578D436)- (28,6389D515) мкг; Сш = - (0,1740D800) + (2,0560D323) - (1,8297D370) -
— (0,5327D436) + (1,7122D515) мкг; CMn = - (°,0377D300) + (0,1867D326)- (0,9052D3W) --(0,9509D436) -f (4,7147D515) мкг; 6—2983 161
C2n =- + (10,03561?») - (7,5364D826) + (0.1975D370) +
+ (3.6582P436) - (48,5373D515) мкг.
где С — концентрация элемента в 1 мл экстракта, мкг; Dn — оптическая плотность раствора на определенной длине волны „п".
Концентрацию элемента в молоке Смол рассчитывают по формуле
С&ЮЛ " 0,75Сзкстр,
где СВКСТр — найденная концентрация элемента в экстракте.
Чувствительность определения меди 0,01, железа 0,05, никеля 0,004, марганца 0,02, цинка 0,03 мкг/г.
ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ
При распылении в пламени горелки фотометра исследуемого образца молока находящиеся в виде ионов атомы металлов возбуждаются под действием высокой температуры и испускают свет. Каждый металл дает свет определенной длины волны. Пламя горелки, обычно почти бесцветное, мгновенно приобретает окраску, характерную для этого иона. Конструкция пламенных фотометров позволяет по степени окраски пламени количественно определять катионы. При распылении в пламени одинакового количества раствора в единицу времени возбуждается постоянное соотношение катионов.
Между концентрацией катионов в растворе и отсчетом по гальванометру устанавливается определенная зависимость, что определяют сравнением показания гальванометра при распылении анализируемого раствора в пламени фотометра и при распылении эталонов — растворов, содержащих определенное количество N+, K+ и Ca2+ в тех пределах, как они могут находиться в анализируемом растворе.
Схема пламенного портативного фотометра марка ППФ УНИИЗ представлена на рис. 61.
Сжатый воздух, смесь светильного газа с воздухом, или пропан — воздух поступает из баллона 1 через редуктор 2, фильтр 3, микрокран 4 в распылитель 6. Давление воздуха при входе в распылитель измеряют манометром 5. Под действием струи воздуха исследуемая жидкость из чашечки 7 засасывается в распылитель и превращается в аэрозоль. Последний, проходя через
162
смеситель 8 и каплеуловитель освобождается от крупных частиц и затем поступает в горелку 9.
Горючий сжиженный газ поступает из баллона 10, через редуктор 11, фильтр 12, микрокран 13 и смеситель 8, выполняющий одновременно функции каплеуловите-л'я. Здесь газ смешивается с аэрозолем и далее поступает в каплеуловитель и в горелку 9. Давление газа измеряют посредством U-образного жидкостного манометра 14.
Зажженная газовоздушная смесь, содержащая в распыленном состоянии исследуемую жидкость, сгорает, образуя при этом конус пламени 15.
Интенсивность желтой линии натрия 589 ±5 нм, красной полосы кальция — 615±5 нм или инфракрасной линии калия 766 нм измеряют при помощи фотоэлементов 16, 17 и 18, снабженных сменными индивидуальными интерференционными светофильтрами 19, 20 и 21 и диафрагмами 22. 23. 24. Фотоэлементы и светофильтры защищены от прямого действия теплового излучения пламени стеклянными экранами 25, 26 и 27. Фототоки регистрируются при помощи микроамперметра 28, к которому два фотоэлемента из трех подключены по компенсационной схеме через электрический переключатель 29. Особенности этой схемы заключаются в том, что суммарные фототоки, возникающие одновременно в фотоэлементах под действием эмиссии натрия (калия) и кальция, с одной стороны, и одного лишь кальция, с другой, направлены друг другу навстречу. Таким образом, микроамперметр регистрирует алгебраическую сумму фототоков, величина которой соответствует в известных пределах концентрации содержания одного лишь натрия или калия в исследуемом растворе. Если закрыть диафрагмой компенсационный фотоэлемент, предназначенный для измерения эмиссии
6* - 163
Рис. 61. Схема портативного пламенного фотометра.
