Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
В коническую колбу емкостью 250 мл отмеривают пипеткой 20 мл уксуснокислой меди (раствор 119), 10 мл
1 Сыворотку готовят следующим образом: 100 мл цельного молока переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, приливая воду приблизительно до SU. Затем прибавляют 12,5 мл раствора уксуснокислого цинка (реактив 118, а) и 12,5 мл раствора железистосинеродн-стого калия (реактив 116, с), доливают водой до метки и фильтруют. На каждые 25 мл фильтрата прибавляют 1,8 г сахарозы, что соответствует составу сыворотки сгущенного молока. Инвертный сахар в присутствии сахарозы окисляется несколько иначе, чем без сахарозы.
11*
323
¦20% -ного уксуснокислого натрия и 20 мл раствора, полученного после инверсии, перемешивают. Колбу помещают на нагревательный прибор с асбестовой сеткой, имеющей круглый вырез диаметром 5—6 см, покрытый металлической сеткой. В течение 3 мин жидкость доводят до кипения и поддерживают умеренное кипение в течение 5 мин. Затем осадок закиси меди отфильтровывают через трубку Аллина (реактив ПО) при легком отсасывании.
В дальнейшем анализ проводят как по методу Бертрана.
По табл. 39 устанавливают содержание инвертного сахара в 20 мл фильтрата (соответствует 0,4 г мороженого). Содержание общего сахара в мороженом и пересчете на инверт в процентах определяют, разделив найденное количество миллиграммов инвертного сахара на 4.
Таблица 39
Sr га о" CZ CX га сх
О ЕС О IE О M с
CC С з: і-CX га о. S С A t- CJ LX О я Е. CJ CJ 1-1, с X 1-с
^_ Є « се с
О S о S О о Si
С *; CJ % ^ Li . g~ о ^ CJ •> ? ц и CJ
CJ -» С 5; P A (J Кпличе KMnO., Колнче сахара, OJ -» =гО ^ с OJ -г Ip s г: Ж ^ *Р ?Й CJ
10.0 30,0 15,0 43,6 20,0 56,1 25,0 72,6
10.5 31,4 15.5 44,8 20,5 57,4 25,5 74,6
11,0 32,8 16,0 46.0 21.0 58,7 26,0 76.2
11,5 34,2 1С,5 47,2 21,5 60,0 26,5 78,1
12,0 35,6 17,0 48.4 22,0 61.8 27,0 80.0
12,5 37,0 17,5 49.6 22.5 63.2 — —
13,0 38,5 18.0 50,9 23,0 65,4 — —
13.5 40,0 18.5 52.3 23.5 67.2 — —
14,0 41,2 19,0 53,5 24,0 69,0 — —
14,5 42.4 19,5 54,8 24.8 70.8 — —
324
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НЕКОТОРЫХ ВЕЩЕСТВ В МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ И ЗАКВАСКЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИАЦЕТИЛА И АЦЕТОИНА
Качественная реакция. Диацетил дает красное окрашивание в сильно щелочном растворе пои наличии пептона, креатина и других соединений с ядром гуани-дина.
5 мл плазмы масла или 2 мл закваски помещают в небольшую пробирку и на кончике ножа добавляют пептон или креатин и смешивают. В плазму прибавляют 4 мл 10°/о-ного, а в закваску 2 мл 40%-ного водного раствора КОН; сильно взбалтывают, ацетоин окисляется в диацетил. При наличии ацетоина и диацетила на поверхности жидкости не позже чем через 5 мин появляется красное окрашивание, которое постепенно исчезает.
Количественное определение. Масло. Обрабатывают 100—200 г масла смесью из 75—100 мл 0,1 н. H2SO4 и 1%-ной уксусной кислоты с добавлением одной капли олеиновой кислоты. Нагревают с обратным холодильником (все части аппарата должны быть из стекла) и отгоняют 10—20 мл. К дистилляту добавляют реактив никеля (реактив 115) и выдерживают 1 ч при 90° С. Охлаждают, нейтрализуют до pH 7,2 и оставляют на 24 ч.
Выпавший ярко-красный осадок комплексного соединения никеля фильтруют через взвешенный с точностью до 0,001 г стеклянный пористый тигель, промывают 2 раза водой (50—70СС), высушивают при 110°С и взвешивают. Полученное количество умножают на 0,596, что показывает содержание диацетила и ацетоина в пересчете на диацетил.
Закваска. К 200 мл тщательно перемешанной закваски в перегонной колбе добавляют 100 мл 20%-ного водного раствора хлорного железа (для окисления ацетоина в диацетил). Смесь отгоняют в количестве 15— 20 мл в раствор, состоящий из 4 мл 20% -ного раствора уксуснокислого натрия, 2 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 2 мл 20%-ного раствора хлористого никеля. Дистиллят при перегонке в указан-
325
ном растворе образует красные кристаллы никельди-метилглиоксима C8Hi4O4N4Ni. Колбу с образовавшимися кристаллами подогревают 1 ч при 800C или оставляют на 24 ч при температуре 18—20° С. Осадок отфильтровывают через стеклянный пористый тигель 2 раза, промывают на фильтре горячей водой и высушивают при 105— 110° С в течение 45 мин.
Коэффициент при переводе веса осадка никелевых солей на диацетил равен 0,596, на ацетоин 0,610. Результаты выражают количество ацетоина и диацетила в 200 мл закваски. Процентное содержание анетоина и диацетила в закваске находят как частное от целения полученного количества ацетоина и диацетила в 200 мл закваски на 1,94.
Для определения содержания диацетила и ацетоина в закваске по отдельности отгонку ведут без прибавле-ния раствора хлорного железа. В этом случае перегоняется только диацетил (15—20 мл дистиллята). Количество I * диацетила (на 200 мл закваски) получают, умножая мас-
су осадка никельдиметилглиоксима на 0,596.
После перегонки диацетила в перегонную колбу прибавляют 100 мл 20% -ного хлорного железа и снова отгоняют образовавшийся из ацетоина диацетил в другую приемную колбу, содержащую ту же смесь растворов солянокислого гидроксил амина, хлористого никеля и уксуснокислого натрия. Количество ацетоина на 200 мл * закваски получают, умножая массу осадка никельдиме-
