Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Сухое молоко, сухие сливки и другие сухие молочные продукты. В центрифужную пробирку, градуированную в суженной части, отвешивают сухие молочные продукты в тех же количествах, как при определении кислотности (см. стр. 238). Прибавляют 4--5 мл воды (65—70°С), растирая стеклянной палочкой до получения однородной консистенции без комочков.
Палочку вынимают и небольшими порциями воды ополаскивают, удаляя остатки молочных продуктов, доливают воду до 10 мл.
Закрыв пробирки пробками, перемешивают содержимое. Затем пробирки помещают в водяную баню (65 -700C)1 где выдерживают 5 мин. Сильно встряхивают в течение 1 мин и 5 мин центрифугируют при скорости вращения 1000 1200 об/мин. После этого измеряют объем осадка с точностью до половины деления градуи-ровочной части пробирки. Отсчет удобно производить, перевернув осторожно пробирку, быстро отметить деление, на котором находится граница осадка. Если поверхность осадка скошена, то за границу считают среднюю линию между нижней и верхней точками поверхности осадка. Растворимость выражают в величине объема осадка. Рекомендуется проводить два параллельных определения.
312
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ САХАРОВ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
МЕТОД БЕРТРАНА
Определение содержания лактозы. При кипячении с жидкостью Фелинга лактоза окисляется в лактобионовую кислоту, восстанавливая окисную медь до закиси меди.
Молоко. 25 г молока переносят количественно в мерную колбу на 500 мл (можно отмерить пипеткой 25 мл молока и умножить на его плотность). В колбу прибавляют 300 мл воды, 10 мл раствора CuSO4 (реактив 43, г, I раствор), А мл \ н. раствора NaOH (реактив 4, б), 5 мл 5%-ного раствора фтористого натрия. Жидкость перемешивают после добавления каждого реактива, доводят температуру ее до 20° С, доливают водой до метки и, снова смешав, оставляют на 30 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в колбу, отбрасывая первые порции (20— 25 мл).
100 мл прозрачного фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250—300 мл, приливают по 25 мл I и II растворы жидкости Фелинга (реактив 43, г) и кипятят 6 мин, считая с момента закипания, поместив колбу на нагревательный прибор на проволочной сетке, покрытой асбестовым картоном с круглым отверстием, соответствующим диаметру дна колбы. Выпадает красный осадок закиси меди.
Жидкость фильтруют через трубку с асбестовым фильтром Аллина (реактив 110) или стеклянный фильтр со впаянной пластинкой из пористого стекла в колбу Бунзена (рис. 108) через воронку Бюхнера при слабом отсасывании водоструйным насосом. Сливают жидкость на фильтр по стеклянной палочке путем декантации, стараясь не переносить осадок на фильтр. Раствор в колбе нельзя взбалтывать. Осадок в колбе и на фильтре не должен оставаться без жидкости, так как при соприкосновении с воздухом закись меди может окислиться.
Осадок закиси меди в конической колбе промывают 3—4 раза (порциями по 20—30 мл) водой, декантируя жидкость через тот же фильтр. Оставив на фильтре немного жидкости над осадком, отключают насос. Колбу с фильтратом и промывными водами удаляют и под фильтр подставляют колбу Бунзена, не включая насоса.
313
Осадок закиси меди, оставшийся в колбе, растворяют в 40—50 мл раствора железоаммопийных квасцов (реактив 112) или 40—50 мл сернокислого железа (реактив 111) и небольшими порциями переливают на фильтр и слегка помешивают стеклянной палочкой для растворения попавшего на фильтр осадка закиси меди. Когда большая часть закиси меди растворится, начинают фильтрацию при слабом отсасывании (весь осадок закиси меди должен быть растворен). Для полного растворения осадка можно прибавить еще немного раствора железоаммопийных квасцов. После стекания последних капель раствора колбу и фильтр 3—4 раза промывают небольшими порциями холодной воды, которую собирают в колбу с фильтратом. Содержимое колбы Буизена зеленоватого цвета титруют раствором марганцовокислого калия (реактив 7, в) до слаборозовой окраски.
Одновременно проводят в тех же условиях холостую пробу со всеми реактивами, но вместо фильтрата берут воду. . . Количество KMnO4, пошедшее / \ на титрование холостой пробы, ---' вычитают из количества израсходованного на титрование в рабочей пробе.
Количество меди, восстановленное 100 мл фильтрата (соответствует 5 г молока), рассчитывают по формуле
X = vK,
где V — количество раствора KMnO4, затраченное па титрование, мл; К — титр KMnO4, мг меди.
Для перевода количества меди на количество лактозы в растворе пользуются приложением VII. Содержание лактозы в молоке рассчитывают по формуле
Рис. 108. Колба Бунаена с трубкой-фильтром:
/ — трубка-фильтр; 2 — стек-иянпмн фильтр.
L =-.
g.lOO
314
где g — количество молочного сахара, найденное по таблице, г; 5 — навеска молока, г.
Сухое молоко. 12,5 г сухого молока в небольшом стаканчике растворяют в воде температурой 50— 60° С, тщательно растирая комочки, и переносят в мерную колбу на 100 мл, смывая водой стаканчик и сливая ее в ту же колбу. Охладив содержимое колбы до 20° С, доводят до метки водой, смешивают. 25 мл восстановленного молока переносят в мерную колбу на 500 мл, осаждают белки как при определении содержания лактозы в цельном молоке и исследование проводят так же, применяя 100 мл прозрачного фильтрата.
