Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Более точно определяют альдегиды в дистилляте, полученном при перегонке жира или масла с водяным паром. Отвешивают 20 г жира или масла в круглодонную
294
колбу на 500 мл, соединяют ее с холодильником и парообразователем и перегоняют до тех пор, пока дистиллят не будет показывать реакции на альдегиды с фукси-носернистой кислотой. 2 мл полученного дистиллята смешивают в пробирке с 1 мл фуксииосернистой кислоты (реактив 38) и через IO—15 мин сравнивают окраску этого раствора со стандартными растворами формалина (реактив 55, б).
ОПРЕДЕЛЕНИЕ KETOHOB
В круглодонную колбу емкостью 100 мл отвешивают 25 г масла или жира, приливают 25 мл насыщенного раствора поваренной соли и прибавляют немного порошка пемзы. Колбу соединяют с чистым пропаренным холодильником длиной 30 см, под который подставляют чистую коническую колбу. Круглодонную колбу нагревают на асбестовой сетке. В приемную колбу собирают первые 4 мл дистиллята, переливают в пробирку, прибавляют 0,2 мл салицилового альдегида, 3 мл концентрированной HCl, смешивают и нагревают до кипения.
Через 1—2 мин в пробирку прибавляют 0,5 мл хлороформа и осторожно встряхивают. В присутствии кето-нов слой хлороформа тотчас же окрашивается в красный цвет, при малом количестве нужно ждать 2—3 мин. В свежем жире окраска не появляется. Метод очень чувствителен, показывая мети л нонил кетон (образуется при окислении молочного- жира) при содержании 1 :500 ООО.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТИСТЫХ ВЕЩЕСТВ В МОЛОКЕ
МЕТОД КЬЕЛЬДАЛЯ —ГАННИНГА ПО ОБЩЕМУ АЗОТУ
Теоретическое обоснование. Органические вещества молока при нагревании с концентрированной серной кислотой окисляются до воды, углекислоты. При этом азот аминокислот образует аммиак, который с серной кислотой дает сернокислый аммоний. Для более быстрого и полного сжигания прибавляют катализаторы — окись ртути, селен, CuSO/}, и ряд других. По количеству аммиака, определяемого титрованием кислотой, устанавли-
295
вают количество общего азота, умножением на принятый коэффициент 6,38, находят содержание общего белка в молоке.
Методика определения. Пробу молока хорошо перемешивают без образования пены. В бюксу с крышкой отмеривают 10 мл молока, крышку закрывают и взвешивают с точностью до 0,001 г. Из бюксы молоко выливают в специальные грушеобразные, круглодонные колбы Кьельдаля емкостью 500 мл из хорошо прокаленного стекла с длинным горлом, стараясь не замочить горло колбы. Пустую бюксу вновь взвешивают и по разности устанавливают массу взятого молока. Молоко можно отмерить пипеткой (10 мл) и вылить в колбу Кьельдаля. Масса молока будет равна 10, умноженному на фактическую плотность.
К молоку в колбе прибавляют 15 г сернокислого калия, 0,7 г окиси ртути и 30 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,833. Наливать нужно осторожно по стенкам горлышка колбы, смывая с них капли молока, если они остались при вливании молока в колбу. От прибавления серной кислоты к молоку оно нагревается и чернеет. Во избежание сильного вспенивания жидкости при нагревании в колбу Кьельдаля вносят несколько кусочков твердой обожженной глины (кусочки кирпича, керамики, стеклянные шарики и пр.). Колбы под углом в 40° помещают в вытяжной шкаф или под специальную железную вытяжку на асбестовые с электрическим или газовым нагревом сетки. Во избежание выкипания и разбрызгивания жидкости в горло колбы Кьельдаля рекомендуется вставить стеклянную грушу или небольшую воронку, выходящие нары воды и серной кислоты конденсируются на них и стекают обратно.
Вначале нагревание ведут осторожно, а затем, удалив асбестовые сетки, сильно агревают до полного исчезновения темной или бурой окраски. Сжигать белковые вещества следует не менее 2 ч. Прозрачная жидкость после сжигания примет зеленоватый или слегка желтоватый оттенок с совершенно белым осадком и нагрева-" ние колбы продолжают еще 1 ч. Содержимое колбы охлаждают до 20° С, добавляют 175 мл воды и несколько кусков пемзы. Под перегонный прибор с холодильником Либиха с прямой внутренней трубкой подставляют при-
296
ємную колбу емкостью 300—400 мл, в котирую отмерено градуированным цилиндром 50 мл 4%-ного раствора борной кислоты и 5 капель индикатора (реактив 78). Конец холодильной трубки (или присоединенный аллонж) опускают в раствор борной кислоты.
Градуированным цилиндром отмеривают 110 мл едкого натра, содержащего сульфид калия (реактив 79), и осторожно по стенке вливают его в колбу Кьельдаля, наклонив ее, чтобы щелочь наслаивалась на раствор в колбе. Затем колбу соединяют с трубкой холодильника через дефлегматор с шариком, наблюдая за плотным соединением колбы с дефлегматором и холодильной трубкой, а также погружением кончика аллонжа в раствор борной кислоты. Слегка перемешав круговым движением содержимое колбы, осторожно нагревают ее и доводят до кипения, которое должно продолжаться 20 — 30 мин. Пары воды и аммиака в холодильнике должны конденсироваться и охлажденными попадать в приемную колбу.
Перед окончанием перегонки кончик аллонжа вынимают из раствора и остатки дистиллята с наружных стенок смывают дистиллированной водой в ту же приемную колбу. Дистиллят титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты (реактив 2, ?) до перехода зеленого цвета в фиолетовый.
