Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Одновременно проводят холостую пробу с теми же реактивами, в том же приборе, но без молока. Количество азота рассчитывают по формуле
где 0,14 — титр точно 0,1 н. раствора соляной кислоты по азоту, умноженный на 100; /(--поправка к титру раствора соляной кислоты; С — масса молока, г; Vx — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование холостой пробы, мл; v — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование пробы с молоком, мл.
Содержание белковых веществ устанавливают, умножая полученную цифру азота на 6,38. Разница между двумя параллельными определениями не должна превышать 0,03% белка.
297
ПОЛУМИКРОМЕТОД В ПРИБОРЕ Н. ШИРОКОВА
Прибор Н. Широкова (рис. 106) перед работой промывают следующим образом: заменяют у тройничка стеклянную палочку стеклянной трубкой, конец которой опускают в стакан. Убирают приемную колбу, соединяют тонкий конец холодильника с резиновой грушей. Через воронку наливают в отгонную колбу дистиллированную воду в таком количестве, чтобы она заполнила грушевидную часть колбы. Закрывают кран у воронки 4, зажимом 3 отключают каучуковую трубку от парообразователя и, сжимая грушу, вытесняют воду из отгонной
Рис. 106. Прибор Широкова для перегонки аммиака:
1 -— парообразователь; 2 — конденсатор; 3 — винтовой зажим; 4— воронка с краном; 5 — отгонная колба: 6 — холодильник; 7—приемная колба
колбы; вода через тройник попадает в подставленный стакан. Промывают прибор 3 раза, затем стеклянную трубку у тройника вновь заменяют стеклянной палочкой (закрывают отверстие) и разжимают зажим 3, освобождая ход для паров воды.
От средней пробы молока берут пипеткой 5 мл и вносят его в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл. В эту же колбу осторожно по стенке вливают 20 мл концентрированной серной кислоты и добавляют около 10—20 мг
298
селена. В горлышко колбы вставляют небольшую воронку или стеклянную грушу. В вытяжном шкафу вначале при слабом нагревании на асбестовой сетке, а потом при более сильном кипятят содержимое колбы до полного просветления.
Остывший прозрачный раствор переливают в мерную колбу на 250 мл, колбу Кьельдаля споласкивают несколько раз водой по 20—25 мл, сливая промывные воды в мерную колбу. Раствор в мерной колбе перемешивают, доливают водой до метки и еще раз тщательно перемешивают, закрыв мерную колбу пробкой. В приемную колбу 7 отмеривают 20 мл 4%-ного раствора борной кислоты и 5 капель индикатора Таширо (реактив 80), который окрашивает раствор в зеленовато-сиреневый цвет. Конец трубки холодильника 6 погружают в приемную колбу в раствор борной кислоты. Пипеткой отмеривают 10 мл исследуемого раствора и вливают его через воронку 4 прибора в сосуд для отгонки аммиака.
Два раза небольшими порциями ополаскивают воронку водой. Затем через воронку вливают 8 мл 40% NaOH. Кран у воронки закрывают после каждого приливання раствора. В сосуде для отгонки объем жидкости должен составить не более 50 мл. После этого через колбу 5 перегоняют аммиак в течение 10 мин, пропуская пар из парообразователя /. Конец трубки вынимают из приемной колбы, не прекращая пропускания пара 2—3 мин, обмывают ее 3—4 раза водой, сливая воду в ту же приемную колбу. Содержимое приемной колбы титруют 0,02 н. раствором HCl (реактив 2, в) до появления фиолетового окрашивания. Одновременно с определением азота в исследуемом растворе проводят хоЛостую пробу с теми же реактивами, но только с заменой исследуемого раствора дистиллированной водой.
Количество азота рассчитывают по формуле
(y^—v) 0,028-100 X=—--%.
где Vі — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование отогнанного аммиака, мл; v — количество раствора соляной кислоты, израсходованное на титрование в холостом опыте, мл; G — масса молока, г.
299
1 мл 0,02 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,00028 г азота.
Для ускорения сжигания по Кьельдалю вместо катализаторов (селен и др.) В. Верещагина и М. Мещерякова рекомендуют добавлять пергидроль (30%-ный Н2О2). К 5 мл молока в колбе Кьельдаля прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4, жидкость чернеет; добавляют 5 мл пергидроля и начинают нагревать. Содержимое колбы обесцвечивается, но через 10—15 мин опять чернеет. Охладив колбу, вновь добавляют 5 мл пергидроля и продолжают нагревать. Таким образом проводят сжигание, добавляя пергидроль до тех пор, пока жидкость перестанет чернеть и станет совершенно прозрачной. Последние порции пергидроля прибавляют по каплям. На 5 мл молока для полного сжигания расходуется обычно около 20 мл пергидроля и на все операции требуется 1,5- -2 ч. Дальше поступают, как указано для основного метода Кьельдаля
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ АЗОТИСТЫХ ВЕЩЕСТВ
Систематический анализ^азотистых веществ молока и молочной сыворотки проводят по схеме Роуланда, Ашаффенбурга и Друри (Англия), проверенной во ВНИМИ (П. Дьяченко и Р. Жданова). Азотистые вещества молока выделяют при различных величинах pH, температурных условиях, прибавлением солей с последующим ¦сжиганием по методу Кьельдаля. Для перевода содержания азота в белковые вещества полученные цифры количества азота умножают на 6.38 (белковый коэффициент).
