Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Растворитель отгоняют на песочной бане и затем в сушильном шкафу до полного удаления запаха. Колбу охлаждают и снова взвешивают. Количество свободного жира F в процентах на 100 г сухого молока вычисляют по формуле
где g — количество свободного жира, найденное при взвешивании, г.
Количество свободного жира (Fx) в процентах от содержания жира в сухом молоке (G) находят по формуле
ИССЛЕДОВАНИЕ МОЛОЧНОГО ЖИРА
Выделение жира из молока. 4—5 кг молока сепарируют на сепараторе, чтобы получить сливки жирностью 40—50%. Сливки пастеризуют в водяной бане при 85° С, охлаждают до 10—12° С и помещают в рефрижератор холодильника для замораживания. Замороженные сливки выдерживают 5—7 дней до коагуляции белка и расслоения жировой и водной фаз.
Сливки оттаивают в термостате или водяной бане при 50—60е С. Они разделяются на два слоя: верхний — жировой, содержащий почти весь жир, и нижний — состоящий из водной части и коагулированного белка. По
283
охлаждении до 0—5° С для перевода жира в твердое состояние верхний твердый слой жира осторожно снимают в чистый стакан. Стакан с жиром помещают в термостат при 50—600C и выдерживают до просветления. Затем жир фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр. Жир должен быть совершенно прозрачный. Из 5 кг молока получают 100 -120 г чистого жира.
Выделение жира из сливочного масла. Сливочное масло в стакане помещают в термостат с температурой 50 -60° С. Когда масло расплавится и плазма осядет на дно, жир осторожно отделяют и фильтруют через сухой бу-^ріажньїй складчатый фильтр в том же термостате. Совершенно прозрачный без следов плазмы и влаги жир используют для исследований. Хранят его в темном месте.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА
Методы определения йодного числа основаны на свойстве ненасыщенных жирных кислот присоединять • галоиды BrJ и ClJ по месту двойных связей. Способность галоидов в известных условиях насыщать двойные свя $и позволяет количественно установить степень ненасыщенное™ жира. Полное насыщение двойных связей происходит только, когда количество галоида на 50—60% выше теоретического.
Метод Гануса. При определении применяют раствор бромистого йода в безводной уксусной кислоте. При добавлении раствора BrJ к жиру, растворенному в хлороформе или четыреххлористом углероде присоединение бромистого йода к непредельной кислоте происходит по схеме
CH3(CH2);—CH=CH-(CH2)/—COOH + BrJ-» -»CH3-(СН2)7-СНВг-СШ-(СН2)7-СООН.
После выдерживания раствора BrJ с жиром в течение 0,5—1 ч прибавляют раствор йодистого калия и дистиллированную воду
KJ+ BrJ=KBr +J2-Выделившийся йод титруют 0,1 н. N2S2O3 J2 + 2Na2S203=2NaJ +»Na2S4Oe.
284
Около 0,5 г расплавленного' при 50—600C и профильтрованного через сухой фильтр прозрачного жира отвешивают на аналитических весах в колбу емкостью 300—500 мл с притертой стеклянной пробкой и растворяют в 10—15 мл хлороформа. Из бюретки или пипетки добавляют 25 мл раствора Гануса (реактив 5, г) и, закрыв колбу пробкой, оставляют в темном месте на 30 мин, периодически взбалтывая. Для получения точных результатов необходимо строго соблюдать продолжительность выдержки.
В колбу приливают 10—15 мл 15%-ного раствора KJ (15 г в 100 мл воды), тщательно смешан прибавляют 100 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, ополаскивая ею пробку. Выделившийся йод, не связанный с миром, титруют 0,1 н. Na2S2O3 (реактив 8, а), прибавля*^ его постепенно при постоянном встряхивании до слабожелтого цвета. После этого вносят 2—3 капли 1%-ного раствора крахмала (реактив 13) и продолжают по каплям титрование до исчезновения синей окраски. Перед концом титрования колбу закрывают пробкой и сильно встряхивают для извлечения йода, оставшегося в растворе хлороформа.
Одновременно проводят две холостых пробы со всеми реактивами в том же количестве, как указано выше, но без жира. Йодное число рассчитывают по формуле
TJi — V
X = 1,269——— г,
где V — количество 0,1 н. раствора Na2S2Os, израсходованное на титрование йода в растворе жира, мл; Vi —¦ количество 0,1 н. раствора Na2S2Os, израсходованное на титрование йода в холостых пробах, мл; 1,269 — титр точно 0,1 н. раствора Na2S2Os по йоду, умноженный на 100; G— навеска жира, г.
Метод Вийса. 0,40—0,45 г расплавленного профильтрованного жира вносят в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой. Растворяют жир в 15—20 мл четы-реххлористого углерода. Из бюретки приливают точно 25 мл реактива Вийса (реактив 5, е), закрыв пробку тщательно смешивают и оставляют на I ч в темном месте при температуре 18—20° С.
Прибавляют 20 мл 15%-ного раствора KJ и 100— 150 мл свежепрокипяченной охлажденной воды. Титруют
285
выделившийся йод 0,1 н. раствором Na2S2Os (реактив 8, о), добавляя его постепенно до перехода буроватой окраски в слабо-желтую. Добавляют 2—3 капли раствора крахмала (реактив 13) и титруют до исчезновения синей окраски. Перед окончанием титрования раствор сильно встряхивают. Одновременно с рабочим опытом проводят в аналогичных условиях (холостую пробу) со всеми реактивами, но без жира.
Йодное число вычисляют по той же формуле, как при определении по Ганусу.
