Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Рис. 107. Схема установки для определения белка в молоке методом Коф-рани:
1 — парообразователь; 2 — воронка с трубкой; 3 — барометрическая трубка; 4 — ди-стилляциоиная колба; 5 — каплеуловитель; Є — холодильник; 7 — приемная колба; 8 горелка-
раствора NaOH вызывают появление слабо-зеленой окраски. На этом титрование заканчивают Рассчитывают количество 0,02 н. раствора H2SO4, связанной с перегнанным аммиаком, по разности между количеством миллилитров 0,02 н. раствора H2SO4, взятой в приемную колбу, и количеством миллилитров 0,02 н. раствора NaOH, пошедших на обратное титрование.
Содержание белка в молоке вычисляют по формуле
X = 0,154t/,
3OC
где V — количество 0,02 н. раствора H2SO4, связанное с перегнанным аммиаком, мл; 0,154 — коэффициент, установленный экспериментально.
Для поглощения аммиака вместо 0,02 н. раствора H2S04 можно применять 20 мл 4%-ного раствора борной кислоты и 7—8 капель индикатора (реактив 80). Аммиак поглощается борной кислотой с образованием борнокислого аммония, который оттитровывают 0,02 н. раствором H2SO4. В этом случае в формуле для определения содержания белка v показывает количество миллилитров 0,02 н. раствора H2SO4, израсходованное на титрование борнокислого аммония.
Обмывают трубку холодильника небольшим количеством воды и титруют содержимое 0,02 н. раствора серной кислоты до изменения окраски в фиолетовый цвет. Количество 0,02 н. раствора H2SO4, израсходованное на титрование, умноженное на 0,154, дает содержание общего количества белковых веществ молока в процентах.
МЕТОД КИСЛОТНОГО ТИТРОВАНИЯ
Методом кислотного титрования определяют количество казеина в молоке. В коническую колбу емкостью 200 мл вливают 80 мл воды, 20 мл исследуемого молока и по каплям при постоянном несильном -помешивании прибавляют из бюретки 0,05 н. раствор серной кислоты (реактив I1 б) до тех пор, пока казеин не выпадет большими хлопьями. Для контроля полноты выделения определяют индикаторной бумажкой pH (4,6—4,7). Через 3—5 мин жидкость фильтруют через сухой фильтр в мерную колбу на 100 мл. Раствор переливают в стакан, прибавляют 3 капли 17о-ного раствора фенолфталеина (реактив 12) и титруют 0,1 н. раствором NaOH (реактив 4, а) до слабо-розового окрашивания.
Количество щелочи, пошедшее на титрование, перечисляют на все молоко по формуле
p(IOO + V1)
где Vi — количество H2SO4, прибавленное для выделения казеина, мл; v — количество NaOH, пошедшее на титрование, мл.
307
Во вторую коническую колбу отмеривают 80 мл воды, 20 мл молока и из бюретки при постоянном помешивании приливают столько 0,05 и. серной кислоты, сколько в первую пробу. Жидкость титруют с 3 каплями 1%-ного раствора фенолфталеина 0,1 и. раствором NaOH (реактив 4, а) до слабо-розового окрашивания
№)-
Содержание казеина в молоке рассчитывают по формуле
<Х-2 X1)0,1131 -100 20
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БЕЛКОВ В МАСЛЕ
Удаляют часть масляного жира, растворяя его в пет-ролейном эфире. Для этого 10—15 г масла нагревают в фарфоровой чашке с носиком до расплавления, обрабатывают петролейным эфиром, приливая его небольшими порциями несколько раз, тщательно размешивают стеклянной палочкой. Каждый раз раствор жира в пет-ролейном эфире декантируют через сухой фильтр. Удалив большую часть жира, остаток, не растворимый в пет-ролейном эфире, и фильтр без потерь переносят в колбу для сжигания емкостью 100 мл, приливают 10 мл концентрированной H2SO4, смывая ею чашку, вносят в колбу кристаллик CuSO4, кусочек парафина и сжигают по методу Кьельдаля. Дальше исследование проводят как при определении содержания белков в молоке.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОДУКТОВ РАСПАДА БЕЛКОВ ПРИ СОЗРЕВАНИИ СЫРОВ
Общее количество азота в сыре. Отвешивают с точностью до 0,001 г 2 г пробы сыра, переносят ее в фарфоровую ступку и тщательно растирают, постепенно приливая небольшими порциями 50 мл 1%-ного раствора нейтрального, лимоннокислого натрия, нагретого до 35—40° С. Полученный раствор переливают в мерную колбу на 100 мл через воронку, обмывая ступку, пестик и воронку раствором лимоннокислого натрия, охлаждают до 20° С и доводят водой до метки.
В колбу Кьельдаля емкостью 250 мл отмеривают пипеткой 5 мл приготовленного раствора (соответствует
308
0,1 г сыра) и сжигают его с 5 7 мл серной кислоты, прибавив в качестве катализатора 10 - 15 мг селена. Далее поступают так, как при определении содержания азотистых веществ методом Кьельдаля-Ганнинга.
Общее количество растворимого а з о-т а. Отмеривают 500 мл дистиллированной воды в стакан и подогревают до 35—40° С. Отвешивают 10 г подготовленной пробы сыра, переносят без потерь в фарфоровую ступку (диаметром 8- 10 см) и тщательно растирают с 15—20 мл воды из отмеренного количества. Продолжая растирание, постепенно приливают еще около 70 мл воды.
Полученную эмульсию сливают в стакан емкостью 750 мл. Остатки сыра в ступке снова растирают с теплой водой и эмульсию опять переносят в стакан. Ступку и пестик тщательно смывают водой и осадок сыра переносят в тот же стакан вместе с оставшимся количеством воды из отмеренных 500 мл. Оставляют содержимое на 1 ч, перемешивают несколько раз, охлаждают до 20° С. Отстоявшийся и застывший жир снимают, жидкость фильтруют через ватный фильтр, затем — через складчатый бумажный, возвращая первые порции фильтрата обратно па фильтр. 1 мл полученной водной вытяжки содержит растворимые азотистые вещества из 0,02 г сыра.
