Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Методика определения. В коническую колбу с притертой пробкой отвешивают I г жира с точностью до 0,2 мг. Жир расплавляют на водяной бане и по стенке, смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 мл хлороформа и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Затем вносят
10:
291
0,5 мл насыщенного свежеприготовленного водного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением. Колбу ставят в темное место.
Через 3 мин в колбу вливают 100 мл воды, в которую заранее был добавлен 1 мл 1%-ного раствора крахмала (реактив 13) и титруют выделившийся йод 0,01 и. раствором тиосульфата (реактив 8) до исчезновения синей окраски.
Для проверки чистоты реактивов проводят холостую пробу без жира. Реактивы считают пригодными, если на холостую пробу идет не более 0,07 мл 0.01 н. раствора тиосульфата.
Перекисное число испытуемого жира вычисляют по формуле
(г»1 — г») 0,00127-100
е
где и — количество 0,01 п. раствора тиосульфата, израсходованное на титрование при проведении основного опыта с навеской жира, мл; Vx —количество 0,01 н. раствора тиосульфата, израсходованное па титрование холостой пробы (без жира), мл; g - навеска испытуемого жира, г; 0,00127 — количество граммов йода, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата.
Оценка степени окислительной порчи жира в зависимости от величины перекисного числа приведена ниже.
Перекисное число, % J Счсиснь иорчи
Ниже 0,03 . . свежий
Oi 0,03 до 0,06 свежий, но не подлежит хра-
нению
От 0,06 до 0,10 сомнительной свежести
Более 0,10 . испорченный
При определении перекисного числа по упрощенной методике в колбу емкостью 100 мл отвешивают 1 г (с точностью до 0,001 г) расплавленного жира, растворяют в 6 мл смеси из двух объемных частей хлороформа и одной части ледяной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют 1 мл насыщенного на холоду водного раствора йодистого калия и 3 мл воды, закрывают колбу пробкой и взбалтывают 3 мин.
292
Затем добавляют 3—5 капель 1%-ного раствора крахмала (реактив 13) и выделившийся иод оттитровы-вают из микробюретки 0,01 н. раствором тиосульфата (реактив 8, а). В аналогичных условиях ставят контрольный опыт (без жира). Перекисное число вычисляют по формуле
X-(Vj — V)K МЛ,
где V — количество 0,01 н. раствора тиосульфата, израсходованное на 1 г жира, мл; V1 — количество тиосульфата, израсходованное в контрольном опыте, мл; К — поправочный коэффициент к 0.01 н. раствору тиосульфата.
Перекисное число может быть выражено в % иода X1 = (V1 — V) 0,00127¦ 1с1п (V1 - V) 0,127,
где 0,00127 — количество иода, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата, е.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ МОЛОЧНОГО ЖИРА К ОКИСЛЕНИЮ
Индукционный период измеряется перекиспым числом жира. On закапчивается, когда перекисное число жира равно 1 мл 0,01 и. раствора Na2S2O3. Индукционный период определяют в условиях ускорения окисления жира при повышенной температуре или облучении жира ультрафиолетовыми лучами.
При повышенной температуре. В чашку Петри отвешивают 15 г отфильтрованного молочного жира. Чашку закрывают крышкой и ставят на 8 ч в сушильный шкаф (температура 101-—103°С). Затем определяют запах, цвет жира и перекисное число. Молочный жир, годный для хранения, не должен за время нагревания получить прогорклый запах, а перекисное число — превысить величину предела индукционного периода.
При исследовании молочного жира с целью установления его стойкости при хранении отвешивают 15 г жира в чашку Петри, помещают в сушильный шкаф при 102е С. Каждые 2 ч отбирают пробы и определяют пере-кисные числа до перекисного числа 1 мл. Продолжитель-
293
ность выдержки жира показывает способность образца к хранению.
При облучении ультрафиолетовыми лучами. Отвешивают 15 г молочного жира в чашку Петри и распределяют его по дну. Над чашкой на расстоянии 45 см от поверхности жира укрепляют лампу ПРК-2, дающую ультрафиолетовые лучи. Лампу с чашкой Петри помещают в темный шкаф или закрывают специальным кожухом. Чашку Петри держат открытой, чтобы на жир попадали непосредственно ультрафиолетовые лучи.
Зажигают лампу и записывают время начала облучения. Через каждые 15 мин из облучаемой чашки Петри берут 1 г жира и упрощенным методом определяют перекисные числа. Пробы берут до тех пор, пока перекосное число не достигнет 1 мл. Время, прошедшее от начала облучения до конца опыта, показывает продолжительность индукционного периода.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬДЕГИДОВ
(по Г. Инихпву, А. Шошину)
К 1- 2 *л растопленного жира прибавляют равный объем реактива фуксшюсернистой кислоты (реактив 38), сильно встряхивают и оставляют для разделения водной и жировой частей. Появление красновато-фиолетовой окраски в водной части указывает на наличие альдегидов. ;
Для количественного определения в коническую колбу на 50 мл отвешивают 1 г жира (или масла), растапливают его и растворяют в 10 мл петролейного эфира. Из полученного раствора отмеривают 2 мл в пробирку, прибавляют 1 мл фуксиносернистой кислоты (реактив 38) и взбалтывают несколько раз. Пробирку оставляют на 10 мин и наблюдают за изменением окраски. Если в масле содержатся альдегиды, верхний или нижний слой раствора окрасится в более или менее интенсивный красный цвет. Интенсивность окрашивания сравнивают с приготовленными стандартными растворами формалина (реактив 55, б).
