Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
П р о те оз о - п е п т о п ны й азот. Количество его рассчитывают, вычитая из общего количества альбуминового азота бета-лактоглобулиновый азот.
Г л о б у л и н о в ы й азот. Содержание его находят, вычитая из количества неказеинового азота количество неказеинового азота, за вычетом протеозо-пептонного.
Остаточный альбуминовый азот. Его количество определяют, вычитая из содержания общего альбуминового количество бета-лактоглобулинового.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ И СВОЙСТВ БЕЛКОВ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
МЕТОД ФОРМОЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
Аминокислоты в белках находятся в виде внутримолекулярных солей, поэтому без предварительного блокирования аминогрупп формальдегидом карбоксильные группы аминокислот титровать щелочью невозможно.
303
В процессе реакции с формальдегидом аминогруппа теряет свои основные свойства. Образующаяся метилен-аминокислота оттитровывается щелочью. Количество титруемых карбоксильных групп эквивалентно количеству связанных формальдегидом аминных групп.
Метод Л. Каруниной и М. Шилович. В химический стакан или химическую колбу на 100 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока (кислотностью не выше 22° T), прибавляют 10 капель раствора фенолфталеина (реактив 12) и титруют из бюретки 0,1 н. раствором щелочи до неисчезающего при взбалтывании слабо-розового окрашивания. После этого приливают 2 мл 30—40%-ного раствора формалина, свеже нейтрализованного щелочью до слабого розового окрашивания по фенолфталеину.
Содержимое колбы взбалтывают, молоко обесцвечивается, записывают показание бюретки и продолжают титрование до окраски жидкости, в точности соответствующей окраске молока до прибавления формалина. Показание бюретки вновь записывают и устанавливают количество раствора 0,1 н. щелочи, пошедшей на второе титрование. Умножая полученное число на 1,94, определяют процентное содержание белков в молоке.
Метод А. Дуденкова. В коническую колбу на 100— 200 мл отмеривают пипеткой 20 мл молока и 0,5 мл 1%-ного раствора фенолфталеина. Через 2 мин титруют 0,1 и. раствором щелочи из бюретки до розовой окраски, соответствующей эталону (реактив 56, а). Затем в молоко добавляют 4 мл 40%-ного формалина (реактив 55) или 5 мл 30%-пого.
Через 2 мин обесцветившийся раствор титруют тем же раствором щелочи до окраски эталона. Количество едкого натра, пошедшего на второе титрование, умножают на коэффициент 0,959, получают процентное содержание белка в молоке.
Метод Шульца, М. Фосса и X. Кэя. 25 мл молока отмеривают пипеткой в высокий химический стакан, прибавляют 0,25 мл 2,0%-ного раствора фенолфталеина, 1 мл 28%)-ного нейтрального раствора щавелевокислого калия, перемешивают, оставляют на 2 мин. Смесь титруют из бюретки 0,143 н. раствором едкого натра до розового окрашивания, отвечающего окраске эталона (реак-
304
тив 56, б). После этого добавляют Ъ мл 40%-ного раствора формалина (реактив 55), жидкость обесцвечивается.
Через 2 мин жидкость оттитровывают щелочью точно до того же оттенка, как в первый раз. Количество миллилитров 0,143 н. раствора щелочи, которое пошло на второе титрование, показывает процентное содержание белков в молоке. Средняя ошибка отдельных определений составляет ±0,04 белкового титра.
МЕТОД КОФРАНИ
Теоретическое обоснование. При нагревании белков молока с концентрированной щелочью выделяется аммиак. Количество его пропорционально содержанию белков в молоке и процентное содержание их находят умножением количества полученного аммиака па коэффициент, вычисленный путем сравнительных определений белков в молоке по Кьельдалю и Кофрани.
Методика определения. Собирают прибор, приведенный на рис. 107. Через холодильник пропускают сильный ток воды, в парообразователе 1 дистиллированную воду доводят до кипения и пропускают через прибор пар в течение 5 мин. Барометрическая трубка 3 служит для поддерживания равномерного давления пара.
Для поглощения выделяющегося аммиака в чистую короткогорлую коническую приемную колбу 7 отмеривают пипеткой 40 мл 0,02 н. раствора H2SO4 (реактив 1, б), прибавляют 5—6 капель индикатора (реактив 80). Колбу подставляют под холодильник, конец которого погружают в жидкость. В колбу 4 вносят 10 мл молока, 10 мл 10 н. раствора NaOH и 10 мл 10%-ного раствора BaCl2 для предотвращения ценообразования. Быстро закрывают колбу пробкой, соединяя колбу с холодильником и парообразователем, вода в котором была уже нагрета до кипения.
Под колбу / подставляют нагревательный прибор; проходящим паром содержимое колбы 4 нагревается до кипения. Общая продолжительность дистилляции 10 мин, считая от появления первой капли в холодильнике. Через 9 мин, не прекращая нагревания парообразователя, продолжают дистилляцию еще 1 мин, опустив немного колбу 7 и удалив подставку так, чтобы конец трубки хо-
305
лодильника был выше уровня жидкости на 2 3 см во избежание втягивания жидкости из колбы в холодильник. Отставляют приемную колбу, ополаскивая кончик трубки небольшим количеством воды, и прекращают нагревание парообразователя. Содержимое колбы титруют 0,02 н. раствором NaOH (реактив 4, е).
Красновато-фиолетовый цвет раствора постепенно бледнеет и, наконец, одна-две следующие капли 0,02 н.
