Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Метод Гюбля. Около 0,5 г'жира отвешивают в колбу с притертой пробкой, растворяют в 15 мл хлороформа, прибавляют точно 25 мл раствора Гюбля (реактив 5, о), перемешивают и, плотно закрыв, оставляют при температуре 18—200C в темном месте па 24 ч. Проводят одновременно холостую пробу без жира. Дальше поступают как при определении йодного числа по Ганусу.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ЖИРНЫХ кислот
Число Рейхерта-Мейссля. Числом Рейхерта-Мейс-сля называют количество 0,1 и. щелочи, пошедшее па нейтрализацию летучих растворимых в воде1 жирных кислот, выделенных из 5 г жира после омыления его. Полученное мыло разлагают серной кислотой и летучие кислоты перегоняют с водяным паром.
В плоскодонную колбу из тугоплавкого стекла на 300 мл с диаметром горла 3 см отвешивают 5±.0,1 г профильтрованного молочного жира, прибавляют 2 мл 50%-ного водного раствора едкого натра (10 г NaOH без углекислых солей +10 мл воды) и 20 г глицерина. Держа колбу за горло, смесь при помешивании осторожно нагревают на газовой горелке или электрической плитке, стараясь захватить раствором капельки жира со стенок, и постепенно доводят до кипения, сопровождаемого обычно сильным образованием пены, в этом случае отнимают колбу на некоторое время от нагревательного прибора.
Нагревание продолжают до гех пор, пока смесь не станет прозрачной, что показывает на окончание омыления. Охлаждают жидкость до 80—900C и приливают
286
90 мл свеженрокипяченной воды температурой 80—90° С. Жидкость в колбе должна быть прозрачной. В противном случае нагревают колбу на водяной бане до полного просветления жидкости. /^5??^ В колбу опускают не-
воримые кислоты. Затем Рис. 105. Прибор для определения Нагревание усиливают, ре-числа Поленске и Рейхерта-Мейс- гулируя его Так, чтобы сля: ПО мл дистиллята полу-
Когда будет отогнано точно 110 мл, перегонку прекращают, горелку и мерную колбу с дистиллятом удаляют, а под холодильник тотчас же подставляют коническую колбу для приема остатков стекающей из холодильника жидкости для определения числа Поленске.
Дистиллят, собранный в мерной колбе на ПО мл, закрыв пробкой, охлаждают до 20° С, не перемешивая, погрузив в воду до метки. Затем колбу перевертывают 4—• 5 раз и фильтруют раствор через сухой гладкий, плотно прилегающий к воронке фильтр диаметром 5 см в сухую мерную колбу на 100 мл. Раствор содержит летучие рас-
сколько кусочков прокаленной пемзы (0,6—0,7 г) и, влив 50 мл раствора серной кислоты (25 мл концентрированной H2SC4 разводят водой до 1л), соединяют колбу с холодильником (рис 105), подставив для дистиллята мерную колбу емкостью до 110 мл. Удобно поль-зоватьсядля дистилляции аппаратами, в которых серную кислоту приливают в перегонную колбу через воронку с краном.
Перегонную колбу / нагревают, не доводя до кипения, пока не расплавятся полностью нераст-
100
/ — колба с молочным жиром; 2 — холодильник; 3 — горелка; 4 — штатно; 5 —колба для дистиллята.
чить в течение 19—21 мин. Температура дистиллята должна быть 18—23° С.
287
Творимые в воде жирные кислоты. Воронку с фильтром и колбу на 110 мл оставляют для определения числа Поленске.
Полученный раствор переливают в коническую колбу и оттитровывают 0,1 н. раствором NaOH (реактив 4, ?) с тремя каплями раствора фенолфталеина (реактив 12) до розовой окраски, неисчезающей в течение I мин. В конце титрования нейтрализованным раствором ополаскивают мерную колбу от раствора и тогда заканчивают титрование. Количество миллилитров щелочи, пошедшее на нейтрализацию, умножают на 1,1 (так как вместо отогнанных ПО мл для титрования взято было 100 мл), что соответствует количеству летучих растворимых в воде жирных кислот в 5 г масла — число Рейхерта-Мейссля.
Число Поленске. Числом Поленске называется количество 0,1 н. раствора щелочи, которое расходуется на нейтрализацию летучих нерастворимых в воде жирных кислот (каприловая, каприновая и отчасти капроновая), выделенных из 5 г жира.
Разъединив верхнюю часть прибора и холодильник после определения числа Рейхерга-Мейссля, подставляют воронку с фильтром и мерную колбу на ПО мл вместо конической колбы. Затем холодильник промывают последовательно три раза холодной водой, пропуская ее порциями по 15 мл, ополаскивая водой и коническую колбу, давая каждый раз ей полностью стекать через фильтр в колбу на 110 мл.
Промывные воды удаляют, а фильтр с воронкой переносят на чистую колбу (коническую) емкостью 100 — 150 мл. Холодильник, мерную колбу на НО мл и приемную коническую колбу трижды промывают 90%-ным нейтральным этиловым спиртом отдельными порциями по 15 мл, пропуская их каждый раз полностью через фильтр на воронке. Находящиеся на фильтре нерастворимые кислоты растворяются. Спиртовой раствор, полученный в конической колбе после фильтрования, титруют 0,1 н. раствором NaOH (реактив 4, а) с 3 каплями раствора фенолфталеина до розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин-
Количество миллилитров щелочи, пошедшей на титрование, дает число Поленске.
288
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ОМЫЛЕНИЯ
Теоретическое обоснование. Числом омыления называется количество миллиграммов едкого кали, идущее на омыление 1 г жира.
