Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Инихов Г.С. -> "Методы анализа молока и молочных продуктов" -> 107

Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.

Инихов Г.С., Брио Н.П Методы анализа молока и молочных продуктов — М.: Пищевая промышленность, 1971. — 423 c.
Скачать (прямая ссылка): metodianalizamoloka1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 146 >> Следующая

тилглиоксима на 0,61.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТРИМЕТИЛАМИНА В МАСЛЕ
Масло (100 г) переносят в делительную воронку емкостью 300—400 мл, приливают 200 мл 1 н. раствора HCl (реактив 2, с), нагретого до 60—80°С и взбалтывают 10—15 мин для поглощения соляной кислотой триметил-амина. Воронку оставляют на 20—30 мин. Затем солянокислый раствор сливают в фарфоровую чашку емкостью около 500 мл. Оставшуюся в воронке кислоту извлекают трех-, четырехкратным взбалтыванием с водой, нагретой до 60—65° С, порциями по 50 мл. Промывные воды сливают в ту же чашку. Всю жидкость выпаривают до объема 30—40 мл и переливают в мерную колбу емко-
326
стыо 50 мл. Чашку ополаскивают небольшими порциями воды (всего 7—8 мл), сливая воду в ту же мерную колбу, и доводят уровень жидкости до метки водой.
50 мл раствора из мерной колбы переносят в перегонную колбу емкостью 200—250 мл, добавляют 10 г К2СО3, 50 мл воды, соединяют колбу с холодильником и подставляют приемную колбу емкостью 200і—250 мл. В приемную колбу отмеривают 50 мл 0,01 н. раствора H2SO4 (реактив 1,6). Холодильник ставят вертикально так, чтобы конец перегонной трубки опускался в содержимое приемной колбы, при наклонном холодильнике на конец его укрепляют изогнутый аллонж, опускающийся в жидкость в приемной колбе. Перегонку ведут на слабом пламени 4—4,5 ч и прекращают, когда объем жидкости в приемной колбе увеличится приблизительно на 50 мл.
После перегонки конец трубки перегонного аппарата вынимают из жидкости, прекращают нагревание, перегонную колбу убирают. Холодильник соединяют с новой колбой, содержащей 100 мл воды, и на сильном огне кипятят воду, собирая отгон в ту же приемную колбу. Промывание ведут 15—20 мин так, чтобы перегнать 40— 50 мл воды.
Содержимое приемной колбы оттитровывают 0,01 н. раствором NaOH (реактив 5, е) с тремя-пятью каплями 0,1%-ного водного раствора ализарина до перехода ли-монно-желтой окраски в красно-желтую. Из количества 0,01 н. раствора H2SO4, отмеренного в приемную колбу, вычитают количество 0,01 н. раствора NaOH, пошедшего на титрование оставшейся серной кислоты, получают количество кислоты, связанное с триметиламином. Грамм-эквивалент триметиламина равен 59,08 г, поэтому 1 мл 0,01 н. раствора HgSO4 соответствует 0,5908 мг триметиламина. Содержание триметиламина в миллиграммах на 100 г масла находят, умножая 0,5908 на количество миллилитров связанной триметиламином серной кислоты.
СПОСОБЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СПИРТА В КУМЫСЕ И КЕФИРЕ
Способ окисления. К 200 мл кефира или кумыса в колбе емкостью около 500 мл прибавляют 5%-ный раствор едкого натра до слабо щелочной реакции (по окрас-
327
ке лакмусовой бумажки, помещенной в колбу) и отгоняют через холодильник в приемную колбу ровно 100 мл жидкости. После тщательного размешивания из отгона пипеткой переносят 20 мл (соответствует 40 мл кефира или кумыса) в коническую колбу емкостью около 200 мл, прибавляют 25 мл 0,2 н. раствора двухромовокислого калия (реактив 69) и 10 мл концентрированной серной кислоты.
Жидкость нагревают 10 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. В горячую жидкость прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора соли Мора (реактив 29) и жидкость в горячем состоянии титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия (реактив 7, а) до появления не исчезающей при взбалтывании розовой окраски.
Содержание спирта рассчитывают по формуле
«-0,00115•1OO X =----0,9796,
где V — количество 0,1 н. раствора KMnO4, пошедшее на титрование, мл; 0,00115 — количество спирта, соответствующее 1 мл 0,1 н. KMnO4, г; 40 — содержание кефира или кумыса в 20 мл отгона, мл; 0,97 — коэффициент перевода количества кефира или кумыса из мл в г.
Если титрованные растворы не точны, то количество прибавленных растворов 0,2 н. KsCr2O7 и 0,1 н. соли Мора приводят в соответствие с титрами этих растворов к количеству соответствующему 25 мл точного раствора 0,2 н. KsCr2O7 и 50 мл 0,1 н. раствора соли Мора. В этом случае количество спирта определяют по формуле X= (V-V1 + V2) ¦0,00115Vo,
где V ¦— количество 0,2 н. раствора K^Cr2O7, умноженное на 2 (перевод в 0,1 н. раствор), мл; V1 — количество 0,1 н. раствора соли Мора, мл; V2 — количество 0,1 н. раствора KMnO4, мл.
Если в 20 мл отгона содержится больше 50 мг спирта, то отгон разводят водой.
Способ перегонки. 100 г кефира или кумыса отвешивают в круглодонную колбу для перегонки, прибавляют по каплям 10%-ный раствор едкого натра или кали до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумажке. В колбу помещают несколько стеклянных капилляров, соединяют ее с холодильником и начинают перегонку при уме-
328
ренном нагревании. Приемником служит мерная колба на 100 мл, отгонку прекращают после наполнения ее до 2/3 объема. Если отгон мутный, то его перегоняют вторично, переводя в чистую перегонную колбу.
После перегонки в мерную колбу доливают до метки воду температурой 20е С, тщательно перемешивают, наполняют полученным отгоном подготовленный взвешенный пустой и с водой пикнометр и определяют массу пикнометра с отгоном после 40 мин выдержки в воде при 20° С.
Предыдущая << 1 .. 101 102 103 104 105 106 < 107 > 108 109 110 111 112 113 .. 146 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed