Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Mg2+ + Hind 2~ ^ [Mglnd]" + Н+ (связывается основанием
синяя винно-красная аммонийного буферного
раствора)
¦ Окрашенный раствор титруют раствором комплексона III. Комплекс [Mglnd]" разрушается вследствие образования ком-плексоната магния. Окраска раствора в точке эквивалентности становится синей благодаря выделению индикатора в свободном виде:
[Mglnd]-+ HY3- ^ [MgR]2- + Hind 2~. винно-красная синяя
Способы комплексонометрического титрования.
1. Прямое титрование. Применяется для определения содержания солей металлов в пищевых продуктах, питьевой, природной и сточной воде промышленных предприятий, в почвах (табл. 11). Надежный способ определения жесткости воды. Титрант ~ раствор комплексона III.
2. Обратное титрование. Применяется для определения солей металлов, когда трудно подобрать индикатор или при медленном взаимодействии ионов металла с титрантом. К анализируемому раствору добавляют избыток титрованного раствора комплексона III, не вступивший в реакцию остаток ЭДТА титруют раствором MgS04.
3. Косвенное титрование. Применяется для определения анионов (S042~; Р043“; Сг042~ и другие). Анионы из раствора осаждают титрованным раствором соли металла, избыток которого затем оттитровывают раствором комплексона III.
Раствор комплексона III готовят по точной навеске в мерной посуде, но концентрацию раствора необходимо уточнять (препарат Na2H2Y 2Н20 гигроскопичен, массовая доля влаги до 0,3 % влаги). Стандартные вещества метода - MgS04, СаСОз, ZnCh.
Комплексонометрическое титроваиие
Определяе- Ирщикатор pH Изменение
' мый ион окраски
Прямое титрование
Mg2+ Эриохромовый 8-10 Винно-красная-синяя
Са2+ черный Т 12-13 Красная-фиолетовая
Си2+ Мурексид 10 Фиолетовая-оранжевая
Fe3+ Арсеназо I 7-8 Оранжевая-фиолетовая
Мурексид 1-2 Красная-желтая
Ксиленоловый
оранжевый
Обратное титрование
Cd2+; Zn2+ Эриохромовый 10 Винно-красная-синяя
Al3+ черный Т 4-5 Зеленая-красная
Fe3+; Sn4+ Дитизон 5 Синяя-желтая
Пирокатехиновый
фиолетовый
Косвенное титрование
S042" (в виде Эриохромовый 10-12 Винно-красная-синяя
BaS04) черный Т 9-10 Винно-красная-синяя
Р043~ (в виде Эриохромовый
MgNH4P03) черный Т
Лабораторная работа № 18
УСТАНОВКА ТИТРА РАБОЧЕГО РАСТВОРА КОМПЛЕКСОНА III
При приготовлении раствора комплексона III его титр изменяется вследствие гигроскопичности препарата, а также химического взаимодействия ЭДТА с ионами металлов, находящихся в дистиллированной воде. Титр раствора устанавливают по стандартному раствору сульфата магния в щелочной среде.
Цель работы: изучить условия комплексонометриче-ского титрования и установить титр раствора комплексона III.
Посуда и реактивы
Бюретка вместимостью 25 или 50 см3.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Пипетка Мора вместимостью 10 см3.
Мерный цилиндр вместимостью 10 см3.
Коническая колба для титрования вместимостью 100 см3.
Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Стеклянный или деревянный шпатель.
Стандартный раствор сульфата магния, c(l/lMgS04) = = 0,2000 моль/дм3.
Аммонийный буферный раствор, pH 9,25.
Рабочий раствор комплексона III, c(1/1H2Y2~) = 0,02 моль/дм3.
Индикатор эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100.
Порядок выполнения работы
Приготовление стандартного раствора. Стандартный раствор сульфата магния разбавляют в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10,00 см3 исходного раствора, помещают в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой. Получают раствор с молярной концентрацией эквивалента сЦ/ШгУ2") = = 0,02000 моль/дм3.
Стандартизация рабочего раствора. Бюретку заполняют рабочим раствором комплексона III.
В колбу для титрования пипеткой отмеряют 10,00 см3 приготовленного стандартного раствора сульфата магния, мерным цилиндром добавляют 5 см3 аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя вводят 20-30 мг индикатора. Раствор окрашивается в винно-красный цвет, титруют раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски в синюю от добавления очередной капли титранта. При титровании протекает реакция:
{
Выделившиеся в результате реакции ионы Н+ связываются основанием буферной смеси:
