Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов - Кореиман Я.И.
ISBN 5-89448-184-8
Скачать (прямая ссылка):
Соли кальция определяют методом обратного комплексоио-метрического титрования в присутствии аммонийного буферного раствора и индикатора - эриохромового черного Т.
Цель работы: освоить методику обратного комплексо-нометрического титрования и определить содержание солей кальция в сахарных растворах (соке, сиропе или мелассе).
Технические весы 3-го класса точности.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Пипетка Мора вместимостью 10 или 15 см3.
Коническая колба для титрования вместимостью 250 см3. Мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3 - по 1 шт. Химический стакан вместимостью 100 см3.
Воронка диаметром 3 см.
Стеклянный или деревянный шпатель.
Титрованный раствор комплексона III, с(1/1Н2У2“) =
= 0,02000 моль/дм3.
Стандартный раствор сульфата магния, c(l/lMgS04) = = 0,02000 моль/дм3.
Аммонийный буферный раствор, pH 9,25.
Индикатор - эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100.
Порядок выполнения работы
Анализ сока, сиропа или мелассы. Пробу сахарного раствора (10±0,01 г сока, 5±0,01 г сиропа или 1±0,01 г мелассы), взвешенную на технических весах, количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 100 см3 дистиллированной воды. К раствору прибавляют 5 см3 буферной раствора, 10,00 или
15,00 см3 (в зависимости от анализируемого продукта) титрованного раствора комплексона III, V^Y2") и 20-30 мг индикатора.
$ В растворе должен находиться избыток комплексона III, о чем свидетельствует синяя окраска раствора. Если раствор окрашен в сиреневый или винно-красный цвет, раствор комплексона III необходимо добавить.
Бюретку заполняют стандартным раствором сульфата магния. Не вступивший в реакцию избыток комплексона III титруют стандартным раствором сульфата магния до изменения синей окраски раствора в вишневую от добавления одной капли титранта.
По результатам трех определений рассчитывают средний объем раствора сульфата магния, затраченный на титрование, V(MgS04).
Аналогично выполняют титрование 100 см3 дистиллированной воды. Записывают объем раствора сульфата магния, затраченный на титрование, V'(MgS04).
Расчет. Массовую долю солей кальция (со, %) в сахарном растворе в пересчете на СаО находят по формуле:
1100
оре в пересчете на СаО находят по формуле: fv(H2Y2-) - V(MgS04)1- [v(H2Y2- ) - v'(MgS04)
m-1000
где m - масса навески анализируемого продукта, г.
Лабораторная работа № 23
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В МОЛОКЕ
Определение основано на способности комплексона III образовывать в щелочной среде при pH 12-13 комплексные соединения с кальцием , а при pH 10 - с кальцием и магнием. Анализ выполняют методом обратного титрования.
Цель работы: определить в молоке содержание солей кальция и магния методом обратного комплексонометрического титрования.
Посуда и реактивы
Бюретки вместимостью 25 см3 - 2 шт.
Пипетка Мора вместимостью 5 см3.
Конические колбы для титрования вместимостью 300 см3 -
2 шт.
Мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3 - по 1 шт. Воронка диаметром 3 см.
Стеклянный или деревянный шпатель.
Титрованный раствор хлорида кальция с концентрацией
0,1 ООО моль/дм3.
Титрованный раствор хлорида магния с концентрацией
0,1000 моль/дм3.
Титрованный раствор комплексона III, c(1/1H2Y2~) = = 0,1 ООО моль/дм3.
Аммонийный буферный раствор, pH 10.
Раствор гидроксида натрия с концентрацией 2,0 моль/дм3.
Эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100.
Мурексид, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:20.
Порядок выполнения работы
Определение солей кальция. Одну бюретку заполняют титрованным раствором комплексона III, вторую - стандартным раствором СаСЬ-
В колбу для титрования пипеткой помещают 5,00 см3 анализируемого молока, мерными цилиндрами добавляют 90-95 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора NaOH. Из бюретки отмеряют 3,50 см3 раствора комплексона III, раствор перемешивают и оставляют на 2 мин. Небольшими порциями прибавляют мурексид на кончике шпателя до сиреневой окраски.
Анализируемый раствор титруют раствором СаС1г, добавляя его по каплям и перемешивая, до появления устойчивой розовой окраски. Измеряют по бюретке объем раствора СаСЬ, пошедший на титрование, У(СаСЬ). Затем из бюретки по каплям добавляют раствор комплексона III до сиреневой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Если сиреневая окраска изменяется, добавляют еще каплю раствора комплексона III. По бюретке измеряют общий объем раствора комплексона III, прибавленный в колбу, V^Y2-).
Расчет. Вычисляют объем раствора комплексона III, вступившего в реакцию с кальцием, Vi(H2Y ):
V,(H2Y2-) = V(H2Y2-) - V(CaCl2).
Массовую долю кальция в молоке со(Са2+), мг %, рассчитывают по формуле:
со(Са )
