Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
_ _Do_
Ku- Di ,
где D0 и Di — основание цилиндрика до и после термо-статирования.
77
Величины показания термоустойчивости, близкие к единице, характеризуют высокую термоустойчивость, а сильно отклоняющиеся от единицы — пониженную (рис 37). Рекомендуется следующая шкала для оценки термоустойчивости масла
Термоустойчивость
Показатель термоустойчиво-с ти
Хорошая 1,0—0,86
Удовлетворительная 0,85—0,70
Неудовлетворительная «СО ,70
Метод дилатометрии
Теоретическое обоснование. Молочный жир при нагревании не дает непрерывного увеличения объема, а
благодаря фазовым превращениям переходит из твердого состояния в жидкое или из жидкого в твердое, от одной кристаллической формы в другую (полиморфизм).
Для молочного жира характерны четыре полиморфные модификации, зависящие от температуры плавления. Самой низкоплавкой и нестойкой при быстром охлаждении жира (расплавленного при 40° С) до 0—2° С является уформа —
Рис. 37. Термоустойчивость сливочного масла:
/ — хорошая; 2 — удовлетворительная- 3 — неудовлетворительная.
стекловидная, которая при нагревании на 3—12° С переходит в малоустойчивую (метастабильную) а-форму.
При температуре 12—200C жир дает сравнительно устойчивую ?i-форму и при температуре 20° С — устойчивую р-форму.
78
Моменты перехода молочного жира из одной формы в другую сопровождаются изменением объема жира, что и учитывают изложенным ниже методом дилатометрии.
Методика определения. Дилатометр (рис. 38) состоит из сосуда емкостью около 10 мл с припаянной изогнутой капиллярной трубкой с внутренним диаметром 1,9—2 мм, длиной до 30 см с делениями на 0,005 мл. Для более точных исследований рекомендуется капилляр внутренним диаметром 1,0—1,07 мм, длиной шкалы до 40 см при общей длине капилляра 55 см.
Объем дилатометра подбирают по следующему уравнению:
1 ,Abw мл,
где w — масса образца, г (w=5—7).
Для средней калибровки по всей длине дилатометр закрывают хорошо притертой полой пробкой, заполненной металлической дробью, что придает ему устойчивость при погружении в баню. На пробке дилатометра, несколько выше шлифа, а также соответственно на шейке дилатометра припаиваются достаточно толстые и прочные ушки.
Перед анализом исследуемый жир и запирающую жидкость освобождают от газов. Для анализов при температурах выше 0°С запирающей жидкостью служит вода, подкрашенная метиленовой синью. Воду кипятят 15 мин при атмосферном давлении, Рис. 38. затем колбу с водой плотно закрывают Дилатометр пробкой, дают остыть до комнатной температуры.
Профильтрованный и высушенный жир наливают в небольшую колбу Вюрца, плотно закрывают ее резиновой пробкой и помещают на кипящую водяную баню. К отводу колбы присоединяется вакуум-насос, и жир вакуу-мируют 20—40 мин при легком встряхивании колбы до прекращения выделения пузырьков воздуха. Следует учесть, что жир до исследования держат под вакуумом и не допускают значительного остывания, так как даже при незначительной кристаллизации он адеорбирует воздух.
79
Затем чистый и сухой дилатометр с пробкой взвешивают и осторожно пипеткой вливают в него 1,5—2,5 мл запирающей жидкости, закрывают пробкой и вновь взвешивают с точностью до 0,01 г. Осторожно по стенке приливают жир до верхней границы шлифа. Температура жира должна быть 50—60° С. Дилатометр осторожно закрывают теплой пробкой, следя за тем, чтобы в жир не попали пузырьки воздуха и чтобы высота запирающей жидкости в капилляре была не ниже метки 600 мм3. Пробку тщательно притирают и прикрепляют неподвижно к сосуду дилатометра пружинками или резиновыми кольцами. Закрывать прибор следует тщательно и прочно, чтобы молочный жир при расширении не мог выдавить пробку.
Затем с наружной поверхности дилатометра тщательно удаляют жир, при необходимости обмывают растворителем и вытирают, взвешивают и верхний конец капилляра закрывают резиновым колпачком во избежание испарения запирающей жидкости.
Определение дилатации. Дилатацию выражают в мм3 на 1 г при изменении температуры на 1° С н пересчитывают на процентное содержание твердых триглицери-дов, для чего необходимо знать термическое расширение жира в жидком состоянии. Для определения этого расширения дилатометр с жиром погружают в баню, температура которой на 10—15° С выше температуры плавления жира, выдерживают 10—20 мин до установления постоянного уровня запирающей жидкости и записывают его. Погружают в баню только сосуд дилатометра, уровень погружения дилатометра при всех определениях должен оставаться постоянным. Затем отмечают уровень при выдерживании дилатометра в бане с температурой на 3—4°С выше температуры плавления жира.
Для молочного жира температура выдержки обычно равна 40° С, для тугоплавких фракций выше, а для легкоплавких — ниже. Постоянную температуру с точностью ±0,05° С в термостате поддерживают терморегулятором. На конечные результаты дилатации влияет метод предварительного охлаждения и термостатирования жира. Полное отвердевание жира происходит при температуре около ¦—600C1 но предел охлаждения ограничивается температурой отвердевания запирающей жидкости: ртути при —38,6° С, воды при 0° С.
