Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Термометр с трубкой вставляют при помощи корковой пробки в широкую пробирку, термометр и капилляр с жиром не должны касаться стенок и дна пробирки. Пробирку опускают, укрепив ее на штативе, 'в стакан с водой температурой около 20° С до уровня примерно на 1 см ниже воды в стакане. Затем стакан осторожно нагревают, чтобы температура воды в стакане не поднималась более чем на 2° за 1 мин в начале и более 10 мин в конце определения (приближения к температуре плавления). Воду нагревают до тех пор, пока жир в трубке не станет совершенно прозрачным. Этот момент отмечают, записывая температуру термометра в приборе, как точку плавления жира. Определение повторяют не менее двух раз, расхождение между отдельными опытами должно быть не более 0,5° С.
86
РЕФРАКТОМЕТРИЯ
Метод рефрактометрии основан на определении показателя преломления (рефракции). Показатель преломления зависит от температуры, длины волны света, при которых производят измерения, и концентрации раствора. Каждое вещество в смеси сохраняет преломляющую способность и показатель преломления смеси представляет сумму соответствующих показателей преломления всех входящих в смесь веществ.
При прохождении луча света из одной среды в другую, например из воздуха в стекло, он имеет направление по прямой линии тогда, когда падает перпендикулярно на поверхность раздела двух сред. Если луч света падает под некоторым углом, он преломляется и отношение синуса угла падения (между направлением падающе-е го луча и перпендикуляром
к поверхности раздела сред) к синусу угла преломления (угла между направлением преломленного луча к перпендикуляру поверхности раздела) является постоянной величиной и выражается как показатель преломления, в данном случае стекла по отношению к воздуху.
Если луч света А (рис. 42) падает наклонно под утлом G из среды с меньшим показателем преломления в среду с большим показателем преломления, то, преломившись, он приближается к перпендикуляру PP1 и угол преломления ? будет меньше угла падения а. Если луч В переходит из среды более плотной в среду менее плотную, то, преломляясь, он удаляется от перпендикуляра и после преломления займет положение луча А. Если при переходе из менее плотной среды в более плотную падающий луч С образует с перпендикуляром угол, приближающийся к 90°, то соответствующий ему луч преломления Д будет давать с перпендикуляром угол, лежащий в меньшей .угловой области. Так как угол падения не может быть больше 90", то со-
ж
\ Cl
H \
і, \^!* \ 2 в
Рис. 42. Схема преломления лучей света.
87
ответствующий ему преломленный луч Д является пограничным лучем распространения света в этой среде.
Луч света Е, падающий под углом, большим предельного, не преломляется, а полностью отражается; он претерпевает «полное внутреннее отражение» от границы раздела, приобретая направление ОЕ\. Правее луча Д будет темнота, а левее его — свет.
При переходе от обыкновенного отражения к полному сильно повышается яркость света и это дает возможность установить направление предельного угла.
Устройство рефрактометров и основано на явлении полного внутреннего отражения, происходящего на границе раздела двух сред, из которых одна является более плотной. Рефрактометры имеют 2 призмы — измерительную и осветительную. Измерительная призма изготовлена из оптического стекла с высоким, точно известным показателем преломления. Одна из граней ее служит границей раздела, где происходит преломление и полное внутреннее отражение. Разные типы рефрактометров отличаются величиной показателя преломления измерительных призм, поэтому величина измеряемых показателей преломления в них находится только в определенных пределах.
В применяемых в промышленности рефрактометрах отсчитывают не угол полного внутреннего отражения, а непосредственно показатель преломления — процент сухого вещества (по сахарозе) или по условной шкале — число рефракции. В зависимости от исследуемых веществ и условий, для которых составлены таблицы, измерения производят при температурах 17,5, 20, 40° С. Постоянную температуру поддерживают ультратермостатом или специальной установкой.
При рефрактометрировании используют в качестве источника света однородный свет натриевого пламени, естественный дневной свет или электролампы (75— 100 в). При естественном освещении и свете электролампы вследствие рассеивания лучей света граница светотени получается радужная, расплывчатая. Для устранения этого явления служит компенсатор дисперсии (призма Амичи), устанавливаемый перед объективом зрительной трубы. Тогда при температуре 200C получают показатель преломления, обозначаемый і соответствующий линии D натриевого пламени.
88
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МОЛОЧНОГО САХАРА В МОЛОКЕ
Использование рефрактометра РЛ-2
Рефрактометр РЛ-2 (рис. 43) имеет две шкалы: показатель преломления в пределах 1,33—1,54, содержание
сухих веществ по сахарозе — до 95%. Рефрактометр на О устанавливают при 20° С.
Приготовляют сыворотку молока осаждением белков хлористым кальцием. 5 мл исследуемого молока кислотностью не выше 20° T вносят в короткую толстостенную с бортиком пробирку емкостью 10 мл или баночку типа пенициллинового флакона, прибавляют 5—6 капель 4%-ного раствора хлористого кальция (реактив 47, в), закрывают прочно резиновыми или плотными корковыми пробками. Для предохранения от выскакивания пробки привязывают за бортики пробирок крепкой ниткой. Пробирки помещают на 10 мин в кипящую водяную баню (уровень воды в бане должен доходить до половины высоты пробирок или бутылочек), охлаждают до 20° С, опуская в холодную воду на 2 мин.
