Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
22. 0,1°/о-ный раствор фенолфталеинфосфата натрия. 0,1 г сухого реактива или 1 мл 10%-ного раствора его вносят в мерную колбу на 100 мл и приливают до метки аммиачную буферную смесь (I объем 1 н. раствора NH4Cl и 4 объема 1 н. раствора NH4OH). Содержимое колбы смешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла, плотно закрытой пробкой. Раствор с розовой окраской для определения фосфатазы непригоден.
23. Концентрированный аммиак. В качестве реактива используют 25%-ный раствор аммиака плотностью 0,907і0,003.
387
24. Диэтиловый эфир, не содержащий перекисей. К 500 мл
эфира в склянке с корковой пробкой прибавляют 50 мл 4%-ного раствора KMnO4 и 5 мл 40%-ного NaOH1 взбалтывают и оставляют, закрыв пробкой, в темном месте на 24 ч. Затем смесь переносят в делительную воронку, сливают нижний водный слой. Эфир в воронке промывают 5—6 раз водой (2 : I), высушивают 24 ч над прокаленным сернокислым натрием (реактив 39), перегоняют и хранят в темноте. Эфир на отсутствие перекисей проверяют качественной реакцией с йодистым калием и крахмалом.
25. Петролейный эфир, а) Петролейный эфир температурой кипения 80—90° С.
б) Свежеперегнанный петролейный эфир, температура кипения 40—60° С.
26. Изоамиловый спирт. Плотность изоамилового спирта (CHs)2CHCHCHsOH должна быть равна 0,8108—0,8115, температура кипения 128—132° С, в пределах указанных температур должно перегоняться 95% его. Плотность определяют пикнометром или денсиметром.
27. Железо-аммонийные квасцы, а) 50 г железо-аммонийных квасцов растворяют в 100 мл кипящей воды. Раствор охлаждают, сливают с кристаллов и приливают HNO3 плотностью 1,4 до начала изменения окраски.
б) К 250 мл насыщенного на холоду профильтрованного раствора железо-аммонийных квасцов (86—90 г: 250) приливают 25 мл концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, переводят в мерную колбу емкостью 1 л, охлаждают до температуры 20°С, доводят раствор до метки водой и снова тщательно перемешивают. Добавляют по каплям 0,1 н. раствор KMnO4 до появления слаборозовой окраски.
28. Буферная смесь. 43,25 г дииатрийфосфата Na2HPO4 •2H2O (или 97 г Na2HPO4-12H2O) и 0,65 г кристаллической лимонной кислоты, отвешенных с точностью до 0,01 г, растворяют водой в мерной колбе на 500 мл. Хранят раствор в бутыли, плотно закрытой пробкой.
29. Соль Мора. 0,1 н. раствор соли Мора FeSO4 (NH0) 2S04 • 6H2O (молекулярная масса 392,14, 392,14 г-экв) готовят следующим образом. Около 20 г химически чистой соли растворяют в 200—300 мл воды, к которой добавляют осторожно 100 мл концентрированной H2SO4. По растворении кристаллов раствор переносят в мерную колбу на 500 мл, до метки доливают воду. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору KMnO4 (реактив 7 с). Для этого к 25 мл раствора соли Мора приливают 3 мл H3PO4 для связывания образовавшегося в небольшом количестве окисного железа и титруют 0,1 н раствора KMnO4 до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек. Коэффициент поправки рассчитывают по формуле
где V — объем точно 0,1 и. раствора KMnO4, пошедший на титрование, мл;
Vi—объем 0,1 и. раствора соли Мора, взятый для титрования, мл.
1
388
30. Четыреххлористый углерод. Применяют химически чистый или дважды перегнанный четыреххлористый углерод. Рекомендуется заготовлять CCI4 сразу на серию определений, очищая его и проверяя коэффициент погашения или оптическую плотность.
31. Раствор молибдеиовокислого аммония, а) Готовят два раствора: 25 г молибдеиовокислого аммония (NH4)EMo?oz4 ¦ 4H2O растворяют в 300 мл воды и 75 мл концентрированной серной кислоты —• в 125 мл воды. Оба раствора смешивают.
б) 8,3 г молибдеиовокислого аммония растворяют в воде в мерной колбе На 100 мл и доводят водой до метки.
32. Насыщенный раствор судана iii. Судан III растворяют в 70%-ном спирте.
33. Раствор гидрохинона. В 2%-ный водный гидрохинон C0H4(OH)2 добавляют I каплю концентрированной H2SO4. Хранят не более пяти дней.
34. Абсолютный спирт. Кипятят несколько часов с обратным холодильником 96°/о-ный гтиловый спирт с негашеной известью (иа 2 части спирта 1 часть негашеной извести). Можно дать смеси спирта и негашеной извести постоять двое суток, затем спирт отогнать.
35. Раствор Палада. Смешивают 0,5 мл раствора уксуснокислого натрия (0,28 M), 0,5 мл раствора мединалдиэтилбарбитуровокислый натрий (0,28 M)1 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты и 2,5 мл 2%-ного раствора четырехокиси осмия. Раствор должен иметь pH 7,3—7,4. Для регулирования pH используют растворы соляной кислоты и мединала тех же концентраций. Для определения pH можно применять универсальный индикатор. Все растворы желательно готовить на бидистиллированной воде.
36. Гематоксилин Караци. Смешивают 0,5 г кристаллического гематоксилина, 0,01 г йодноватокислого калия, 25 г калийных квасцов, 100 мл глицерина и 100 мл дистиллированной воды. Краска готова через 5—6 ч.
37. Глицерин-желатин. Одну часть мелко изрезанного чистого желатина помещают в склянку с шестью частями воды. За ночь желатин набухает. В него добавляют 5 частей глицерина, 0.1 часть фенола карболовой кислоты и все растворяют при слабом нагревании, помешивая стеклянной палочкой. При температуре 18—20° С глицерин-желатин застывает, поэтому перед употреблением его нужно подогревать на водяной бане.
