Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Титр раствора NaOH рассчитывают по формуле:
г__ 40,005g 59,025<u '
379
ґде g — навеска янтарной кислоты, г;
V — количество раствора NaOH1 пошедшее на титрование янтарной кислоты, мл. Коэффициент поправки определяют по формуле
0,0059t/ "
Титр NaOH по щавелевой кислоте (реактив 3) устанавливают так же, как по янтарной.
Коэффициент поправки определяют по формуле:
0.0063 "
б) 1 h., 2 н. и 0,05 н. раствор приготовляют, пользуясь расчетом как при приготовлении 0,1 н. раствора.
в) 0,01 н., 0,02 н. раствор (NaOH) готовят из 0,1 н. разведением в 10 и 5 раз в мерной колбе.
Приготовленный раствор NaOH хранят, защищенным от углекислого' газа, в склянках с плотно закрывающимися резиновыми пробками или в склянках с сифоном и хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью.
5. Растворы йода. (J2 молекулярная масса 253,8; г-экв 126,9. Раствор йода готовят из химически чистого йода.
Реактив обычно загрязнен хлором или бромом, поэтому его очищают возгонкой. 6 весовых частей йода в ступке растирают пестиком с двумя частями CaO и одной частью KJ. Хлор и бром, реагируя с KJ, образуют хлориды и бромиды калия, освобождая йод. Смесь в тонкостенном стакане из тугоплавкого стекла помещают на песчаную баню, покрыв стакан сверху часовым стеклом или небольшой круглодонной колбой, через которую пропускают холодную воду или ее наполняют льдом. Баню нагревают. Возгонку проводят медленно при возможно низкой температуре. Возогнанный йод оседает на дно колбы в виде кристаллической корки. Возгонку заканчивают, когда внутри стакана прекращается выделение фиолетовых паров. Возогнанный йод собирают в бюксу или на часовое стекло, на сутки помещают в эксикатор над KOH для подсушивания. Шлиф эксикатора можно потереть тальком, но не жиром и вазелином.
а) 0,1 н. раствор йода. Готовят его-следующим образом: 20—25 г химически чистого KJ растворяют в возможно малом количестве воды в мерной колбе емкостью 1 л. Прибавляют 12,69 г йода, взбалтывают до полного растворения, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Для установки титра отмеряют пипеткой в коническую колбу 25 мл приготовленного раствора йода, добавляют 20—30 мл воды, титруют 0,1 н. раствором Na2S2O3 (реактив 8) до перехода бурой окраски в соломенно-желтую, прибавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Поправку к титру раствора йода находят по отношению количества точно 0,1 н. раствора Na2S2Os и количеству раствора йода, взятого для титрования.
б) 0,2 н. спиртовой раствор йода. Растворяют 25,38 г йода в 95%-ном этиловом спирте, в колбе емкостью 1 л. Титр его устанавливают точно 0,1 н. раствором Na2S2O3.
380
в) U,U1 н. водный раствор йода. Приготовляют из О, 1 it., а титр проверяют по 0,01 н. Na2S2O3.
г) Раствор Гануса. 13,8 г кристаллического йода растворяют в 825 мл ледяной уксусной кислоты (99,5%). Для полного растворения йода смесь может быть слегка нагрета. После охлаждения до 18—20° С отмеривают 25 мл этого раствора в коническую колбу емкостью 200 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл 15%-ного раствора KJ и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата, прибавляя в конце титрования 2—3 капли 1%-ного раствора крахмала (1-е титрование).
В другую колбу емкостью 300 мл наливают 200 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют цилиндриком (под тягой!) 3 мл брома и тщательно перемешивают. К 5 мл этого раствора в колбе на 100— 200 мл добавляют 10 мл 15%-ного раствора йодистого калия, 50 мл воды її титруют 0,1 н. раствором тиосульфата, применяя в качестве индикатора 1%-ный раствор крахмала (2-е титрование).
Определяют количество раствора брома, которое необходимо добавить в раствор йода, чтобы вдвое увеличить содержание галоида в первом растворе по формуле
»1
V = — мл,
V2
где Vi—-количество раствора йода (800 мл), умноженное на количество тиосульфата в мл, Еквивалентное 1 мл раствора йода, найденное при 1-м титровании, мл; V2 — количество 0,1 н. раствора тиосульфата, эквивалентное 1 мл
раствора брома (при втором титровании), мл. Окончательный раствор должен содержать 13,2 г йода в 1000 мл раствора Гануса. Если окончательный раствор слишком крепкий, его разбавляют ледяной уксусной кислотой.
д) Раствор Гюбля. Готовят 2 раствора: 30 г сулемы в 500 мл 96%-ного этилового спирта и 25 г йода в 500 мл 96%-ного этилового спирта. Растворы смешивают за двое суток до применения.
е) Реактив по Вийсу. Около 9 г JCl3 растворяют в смеси 700 мл безводной уксусной кислоты и 30 мл четыреххлористого углерода, свободных от окисляющихся веществ. Затем прибавляют 10 г растертого в порошок йода и сильно встряхивают колбу до полного! исчезновения остатка треххлористого йода, так как последний делает раствор нестойким.. Прозрачную жидкость отделяют декантацией и добавляют ледяную уксусную кислоту с четыреххлористым углеродом до тех пор, пока 5 мл раствора не будут точно соответствовать 10 мл 0,1 н. раствора N2S2O3.
Для определения концентрации галоидов отмеривают бюреткой 5 мл приготовленного раствора, добавляют 5 мл 10%-ного раствора KJ1 30 мл свежепрокипячениой охлажденной воды и титруют 0,1 н. раствором Na2S2O3, применяя в качестве индикатора раствор крахмала (реактив 13), который прибавляют перед концом титрования. Раствор хранят в бутыли темного стекла в темном месте.
