Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
38. Фуксиносернистая кислота. К 190 мл водного раствора фук-сипа (1 : 1000) прибавляют 2 мл 27,4%-ного раствора кислого серни-стокислого натрия. Через 1 ч в этот раствор добавляют I мл дымящей HCl. Раствор должен быть бесцветным. Раствор проверяют, добавляя к нему в пробирке I каплю формалина. Должно появиться фиолетовое окрашивание.
39. Безводный Na2SO4. Продажный Na2SO4 прокаливают в течение 4—5 ч.
40. Серная кислота для определения жира. Концентрированную техническую серную кислоту разбавляют водой до требуемой плотности. Определяют плотность имеющейся H2SO4 ареометром и по приложению X находят процентное содержание в ней H2SO4. Количество воды определяют по табл. 50 илп рассчитывают по формуле:
„ V1It(W-W1)
389
где V1 —¦ количество кислоты, подлежащей разведению, л; d —• плотность кислоты до разведения; W— содержание серной кислоты до разведения, %; Wi —содержание серной кислоты после разведения, %.
Таблица 50
Количество воды на 1 л кислоты для
получения кислоты плотностью при 20'С
Плотность исходной кислоты
при 20 С
1,815 1.В00 L.S35
a б в
1.833 113 167 930
1,832 93 146 900
1.829 69 122 865
1.825 46 98 831
1,820 24 76 798
1,818 15 69 784
1,816 7 58 772
1.814 — 51 761
1.804 — 35 707
1,794 — — 664
Серную кислоту разводят в тонкостенной термоустойчивой колбе, приливая кислоту в воду, а не воду в кислоту. Вносят в колбу все количество воды, необходимое для разведения кислоты. При смешивании серной кислоты с водой происходит сильное разогревание, поэтому при приливаний кислоты колбу помещают в таз с водой.
Держа колбу левой рукой, не вынимая колбу из воды, правой рукой осторожно небольшими порциями приливают серную кислоту, помешивая содержимое колбы. После приливання всей серной кислоты раствор охлаждают до 20° С и проверяют плотность ареометром.
Если температура серной кислоты при измерении плотности отличается от 200C1 то к отсчету ареометра вносят поправку, на каждый градус температуры ниже 200C от найденной величины плотности серной кислоты отнимают, а выше 200C — прибавляют следующие величины:
Плотность Поправка
1,30—1.67 0,0010
1,67-1,70 0,0011
1,70—1,80 0,0012
1,80-1,84 0,0014
41. Адсорбирующая окись магния. Химически чистый препарат окиси магния (MgO) нагревают при перемешивании до 102—1050C до постоянной массы и охлаждают.
42. Стандартный раствор азобензола. 14,5 мл чистого перекристаллизованного азобензола растворяют в 100 мл 95%-ного этилового спирта.
390
43. Стандартный раствор меди, а) 0,9821 г перекристаллвзованной сернокислой меди (CuSO4-5H2O), отвешенной на аналитических весах, в стакане емкостью 100 мл растворяют в небольшом количестве воды, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 10%-ной серной кислоты и затем воды до метки. Тщательно перемешивают. 1 мл этого раствора соответствует 1 мг меди.
Для перекристаллизации CuSO4 •5H2O приготовляют насыщенный раствор соли, растворяя ее в кипящей воде до получения нера-створяющегося остатка. Горячим раствор фильтруют через воронку с коротко обрезанным концом и бумажным беззольным фильтром или через воронку для горячего фильтрования в стакан, помещенный в холодную воду, или смесь воды со льдом. Для получения возможно более мелких кристаллов фильтруют, непрерывно и быстро размешивают стеклянной палочкой, продолжая перемешивание и уже охлажденного раствора. Затем мелкий кристаллический осадок фильтруют через беззольный бумажный фильтр на воронке Бюхнера с отсасыванием, возможно полнее освобождая осадок от маточного раствора. Кристаллический осадок переносят на двойной лист фильтровальной бумаги и отжимают между несколькими слоями ее, окончательно высушивают при комнатной температуре на сухом листе, прикрывая от пыли до тех пор, пока кристаллы не будут прилипать к сухой стеклянной палочке.
б) 71,5 г CuSO4-OH2O растворяют в воде в мерной колбе на 1 л. Полученный раствор должен давать по шкале погружного рефрактометра при температуре 20° С показание 36, а на прецизионном — 17,0. Если показание рефрактометра больше, или меньше, следует добавить воды или сернокислой меди, доводя показание до указанной величины. Если температура не точно 20° С, то поправку вносят из расчета, что число рефракции для раствора сернокислой меди на 1° температуры ниже 200C повышается на 0,25, а выше 20° С понижается на ту же величину.
в) Жидкость Фелинга. I раствор: 69,25 г перекристал-лпзонапной чистой сернокислой меди CuSO4 •5H2O (реактив 43, а) растворяют в мерной колбе емкостью в I л в воде.
II раствор: 346 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 600 мл воды и фильтруют в мерную колбу на 1 л. После этого добавляют приготовленный отдельно раствор —103,2 г NaOH в 200 мл воды. Раствор доводят до меткії водой и перемешивают.
г) 3,9283 г перекристаллизованной сернокислой меди дважды растиоряют в мерной колбе на 1 л в воде и доводят до метки водой. 1 мл раствора содержит I мг меди.
д) Раствор сернокислой меди. 20 г химически чистой сернокислой меди (CuSO4 • 5H2O) растворяют водой в мерной колбе емкостью 1 л, добавляют 10 мл серной кислоты (плотностью 1,833) и доводят водой до метки. Сульфат меди должен содержать 99,7% теоретически рассчитанного количества меди. Раствор не фильтруют.
