Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
где V — количество 0,01 п. раствора KMnO4, пошедшее па титроза-ние 10 мл раствора соли Мора, мл; V1 — количество соли Мора, пошедшее на титрование 10 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, мл; V2 — количество KMnO4, пошедшее на титрование 10 мл 0,01 н.
раствора щавелевой кислоты, мл. Титр 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола можно устанавливать также аскорбиновой кислотой, для чего 22 мг аскорбиновой кислоты растворяют приблизительно в 100 мл воды. Затем прибавляют 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, доводят до 250 мл и в результате получают 0,001 н. раствор аскорбиновой кислоты, прибавляют 7,5 мл насыщенного раствора уксуснокислого натрия. Титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола, титр которого необходимо установить.
Раствор 0,001 н. аскорбиновой кислоты сохраняется в темном месте только не более пяти дней. Проверить количество аскорбиновой кислоты в растворе можно титрованием 0,01 н. раствором йода, учитывая, что 1 мл 0,01 н. раствора йода соответствует 0,88 мг аскорбиновой кислоты.
14—2983
393
54. Силикагель. Растворяют в крепкой щелочи техническую кремневую кислоту. После отстаивания прозрачный раствор сливают и к нему добавляют маленькими порциями при постоянном помешивании 5%-ный раствор соляной кислоты для осаждения кремневой кислоты. Количество прилитой кислоты контролируется по окрашиванию силикагеля в красный цвет с помощью индикатора тропео-лин 00.
Полученную кремневую кислоту оставляют па двое суток, затем сливают воду и осадок промывают на воронке с отсасыванием до исчезновения следов соляной кислоты (реакция с азотнокислым серебром). Силикагель сушат при температуре 110°, размалывают и просеивают через шелковое сито № 35. Для освобождения от пыли порошок просеивают еще один раз через шелковое сито № 45.
К полученному порошку силикагеля приливают растворы дву-молярного дикалийфосфата и двумолярного монокалийфосфата, смешанных в отношении 2: 1 (на каждые 100 г силикагеля добавляется 60 мл раствора фосфатов). Сюда же добавляется 10 мг бромкрезола синего, растворенного в 5 мл спирта. Сухой порошок тщательно перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой для хранения.
55. Формалин, а) 36—40%-ный водный раствор формальдегида имеет кислую реакцию, поэтому его перед применением нейтрализуют. К 50 мл формалина добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и нейтрализуют 0,1 н. щелочью до слабо-розового окрашивания. Через несколько дней обычно розовая окраска исчезает, тогда вновь прибавляют щелочь до розового окрашивания, применяя всегда нейтральный формалин. Хранить формалин нужно в хорошо закрывающихся бутылках с корковыми или резиновыми пробками.
Для определения концентрации формальдегида приготовляют 0,5 л раствора сернистокислого натрия. Отвешивают 126 г кристаллического (Na2SOg •7H2O) или 63 г безводного сульфита натрия и растворяют их в воде в мерной колбе на 500 мл, доведя уровень раствора до метки.
50 мл раствора сернистокислого натрия нейтрализуют 1 н. раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина до слаборозовой окраски и прибавляют 3 мл испытуемого формалина. Образовавшийся в результате реакции едкий натр титруют 1 н. раствором серной кислоты до слабо-розовой окраски. Объем израсходованной на титрование кислоты (в мл) показывает количество формальдегида, содержащееся в 100 мл раствора. При наличии мути или осадка формалин перед употреблением фильтруют.
б) Стандартный раствор формалина. В формалине определяют концентрацию и разбавляют в отношениях, указанных в табл. 51 (цифры при начальной концентрации формалина 37%).
56. Эталон окраски молока, а) По Дуденкову. Смешивают 20 мл молока и 2 мл 20%-ного раствора гексаметафосфата натрия (Ка3РОз)е или 2 мл 16,5%-кого раствора трилона-Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) и 1,2 мл 0,0005%-ного раствора основного фуксина.
б) По Шульцу. Смешивают 25 мл молока, I мл 28%-ного нейтрального раствора щавелевокислого калия и 0,5 мл 5%-ного раствора сульфата кобальта (CoSO4-7H2O).
57. Фильтровальная бумага фильтра, применяемого при определении микроэлементов. Фильтровальную бумагу промывают водным
394
Таблица 51
Номер раствора Степень разбавления Содержание формалина, % Номер pacTRopa Степень разбавления Содержание формалина, %
1 1:1000 0,037 7 1:30000 0,00123
2 1:5000 0,0074 8 1:35000 0.001057
3 1:10000 0,0037 9 1:40000 0.000S25
4 1:15000 0,00246 10 1:45000 0,00082
5 1:20000 0,00185 11 1:50000 0.00074
6 1:25000 0,00148 12 1:75000 0.000493
раствором ДДК№, затем чистым CCI4 и бндистиллятом. Сложив плотно бумагу и фильтры, их завертывают в несколько слоев фильтровальной бумаги и высушивают в сушильном шкафу при 50—60° С. Наружная бумага окрашивается отделяющимися соединениями ДДКІМа, а внутренняя бумаги и фильтры остаются белыми. Промывку можно производить также 10%-ным раствором HCl, отмывая затем ее бндистиллятом.
58. Типовой основной раствор для колориметрирования на содержание витамина А. В 500 мл воды растворяют 75 г сернокислой меди и 3,5 г азотнокислого кобальта. Из основного раствора, прибавляя воду, приготовляют эталоны (см. табл. 16).
