Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
1 Сушку на воздухе можно заменить сушкой в эксикаторе, заполненном насыщенным раствором NaBr или насыщенным раствором NaCl и сахара.
377
ниє продолжают до перехода зеленого окрашивания в красно-фиолетовое.
6) 0,05 н. раствор H2SO4. Готовят его и устанавливают титр так же, как 0,1 н. кислоты, беря соответственно меньше концентрированной кислоты. Растворы другой меньшей нормальности приготовляют разведением водой 0,1 н. раствора (0,01 н .— 10 мл раствора 0,1 н. кислоты разводят водой в мерной колбе на 100 мл, 0,001 н. —¦ 10 мл 0,1 н. раствора разводят водой в мерной колбе на 1000 мл и т. д.).
2. Соляная кислота. Определяют плотность HCl (молекулярная масса 36,47, г-экв 36,47) ареометром при температуре 20° С. По табл. 49 находят содержание соляной кислоты, соответствующее найденной плотности.
Таблица 49
Плотность при 2074 Содержание HCl Плотность при 2074' Содержание HCl
% г/л к г/л
1.0032 1 10.03 1.1083 22 243,8
1.0082 2 20,16 1.1187 24 268,5
1,0181 4 40.72 1,1290 26 293.5
1.0279 6 61.67 1.1392 28 319,0
1.0376 8 83.01 1.1493 30 344.8
1.0474 10 104.7 1.1593 32 371,0
1,0574 12 126.9 1.1691 34 397.5
1.0675 14 149,5 1,1789 36 424.4
1.0776 16 172,4 1,1885 38 451.6
1,0878 18 195.8 1,1980 40 479.2
1.0980 20 219.6 — — *-
а) 0,1 н. раствор HCl. При плотности кислоты 1,1885 по таблице находят, что содержание в ней HCl соответствует 38 % (451,6 г/л). Для приготовления 10 л 0,1 н. раствора требуется 36,47 г HCl. Это количество содержится в 80,76 мл имеющейся кислоты 36,47-1000 : 451,6. Отмеривают 81 мл кислоты, разбавляют до 10 л водой, после перемешивания проверяют титр и устанавливают коэффициент поправки, так же как при приготовлении 0,1 н. раствора H2SO4.
б) Растворы 0,05 н. Приготовляют раствор, пользуясь теми же расчетами, как при приготовлении 0.1 н., но требуется 18,23 мл кислоты.
в) Растворы 0,01 н. и другой меньшей, нормальности. Готовят разведением 0,1 н. раствора в мерных колба*.
г) HCl для инверсии. 7,3 н. раствор готовят из 120 мл кислоты плотностью 1,19, которые разводят водой в мерной колбе на 200 мл. 4,0 н. раствор готовят из 64 мл кислоты плотностью 1,19, которую разводят водой в мерной колбе на 200 мл.
3. Щавелевая кислота (C2H2O4 ¦2H2O1 молекулярная масса 126,07; г-экв 63,04). Титрованные растворы щавелевой кислоты готовят
378
из перекристаллизованиой щавелевой кислоты, которую получают следующим образом. 100 г щавелевой кислоты растворяют в 150 мл горячей воды, нагревая раствор на плитке и помешивая стеклянной палочкой до полного растворения кристаллов. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, вложенный в воронку с обогревом, в стакан, помещенный в холодную воду. Раствор в стакане непрерывно перемешивают, при этом выпадают кристаллы щавелевой кислоты. Быстрое перемешивание охлажденного раствора в течение IO—15 мин способствует образованию более мелких кристаллов.
Кристаллический осадок щавелевой кислоты отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием водоструйным насосом. Кристаллы высушивают между листами фильтровальной бумаги, распределяя их гонким слоем и сменяя бумагу, до тех пор пока они не будут прилипать к сухой стеклянной палочке.
а) 0,1 п. раствор щавелевой кислоты. Приготовляют его из полученной перекристаллизованной щавелевой кислоты: 3,1513 в растворяют в свежепрокипяченной воде в мерной колбе емкостью 500 мл и доводят водой до метки при температуре 20° С.
б) 0,01 н. раствор. Готовят из 0,1 н. разведением в 10 раз в мерной колбе водой.
4. Едкий натр, а) 0,1 н. раствор готовят из насыщенного раствора едкого натра, в котором не растворяется углекислый натрий, образующийся на поверхности едкого натра. NaOH растворяют в равном по весу количестве воды, например, 500 г растворяют в 500 мл воды, предварительно прокипяченной для удаления CO2. Так как раствор при этом сильно разогревается, растворение производят в фарфоровой чашке, добавляя щелочь к воде постепенно с непрерывным перемешиванием. Раствор отвечает приблизительно 16 н. раствору NaOH. Переливают раствор в бутыль с резиновой пробкой. Дают отстояться осадку Na2CO3 (неделю — две) и отмеривают пипеткой 7 мл прозрачного насыщенного раствора NaOH для приготовления 1 л 0,1 н. раствора. Для разбавления используют свежепрокипяченную, охлажденную воду, защищенную от действия CO2 воздуха пробкой с хлоркальциев'ой трубкой.
Титр приготовленного раствора NaOH устанавливают сначала приблизительно по 0,1 н. HCI или H2SO4, а затем точно по янтарной или щавелевой кислоте.
Янтарная кислота C2H4 (COOH)2 (молекулярная масса 118,09; г-экв 59,025) кристаллизуется без воды. Перекристаллизацию проводят из воды (100 г кислоты и 165 мл воды) дважды. Кристаллы высушивают на воздухе как щавелевую кислоту (реактив 3). Отвешивают в бюксы на аналитических весах 3—5 навесок по 0,2—0,25 г янтарной кислоты и пересыпают без потерь через воронку в небольшие конические колбы, ополаскивая бюксы и воронки водой, свободной от CO2, помешивают, растворяя кислоту. Растворы титруют из бюретки раствором едкого натра с двумя каплями индикатора фенолфталеина (реактив 12) до появления неисчезающего в течение і мин розового окрашивания.
