Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Физика -> Инихов Г.С. -> "Методы анализа молока и молочных продуктов" -> 121

Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.

Инихов Г.С., Брио Н.П Методы анализа молока и молочных продуктов — М.: Пищевая промышленность, 1971. — 423 c.
Скачать (прямая ссылка): metodianalizamoloka1971.djvu
Предыдущая << 1 .. 115 116 117 118 119 120 < 121 > 122 123 124 125 126 127 .. 146 >> Следующая

Содержимое колбы после охлаждения переносят в коническую колбу емкостью 300 мл. Колбу, в которой проводили сжигание, тщательно ополаскивают 60 мл воды, которую приливают в ту же коническую колбу. Затем колбу охлаждают, добавляют 25 мл соляной кислоты плотностью 1,19.
Колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых пропущена доходяшая почти до дна колбы стеклянная трубка для тока CO2, а в другое оставлена согнутая, оканчивающаяся под пробкой трубка для выхода CO2. Закрыв колбу, 5 мин пропускают углекислый газ, затем приподнимают пробку и вносят 0,4 г алюминиевой пыли, снова закрывают колоу пробкой, продолжая пропускать углекислый газ
Через несколько минут, когда бурное выделение водорода ослабевает, колбу слабо нагревают на асбестовой сетке, чтобы выделение водорода шло спокойно, но жидкость не кипела. Олово частично выпадает в виде губчатого осадка. Когда алюминий растворится, нагревание усиливают, доводят до кипения и кипятят несколько минут до полного растворения олова. После этого нагревание прекращают, усиливают ток углекислого газа и охлаждают колбу, осторожно погружая ее в холодную воду. Затем ослабив ток углекислого газа и приподняв немного пробку, быстро при слабом покачивании жидкости вливают пипеткой 25 мл 0,01 н. раствора иода (реактив 5, в). Кончик стеклянной трубки вынимают из жидкости и обмывают колбу таким количеством воды, чтобы
1 Углекислый газ получают из мрамора в аппарате Киппа. Для очистки газа пропускают его через склянки Тищенко с крепким раствором сернокислой меди (для улавливания сероводорода) и через склянки или трубку с ватой.
368
объем жидкости в колбе был около 200 мл. Избыток йода титруют 0,01 н. раствором тиосульфата (реактив 8, а), прибавив перед концом титрования 1 мл 1%-ного раствора крахмала (реактив 13). Параллельно с этим определением проводят холостую пробу с теми же количествами реактивов, но без продукта.
Количество олова на 1 кг продукта рассчитывают по формуле
К{а — 6)0,615-1000
где К — поправка на титр тиосульфата (0,01 н. раствора Na2S2Os); а — количество тиосульфата, расходуемое на титрование 25 мл 0,01 н. раствора иода в холостой пробе, мл; б — количество тиосульфата, расходуемое на титрование 25 мл 0,01 н. раствора иода с исследуемой пробой продукта, мл; 0,615 — количество олова, соответствующего 1 мл 0,01 н. раствора N2S2O3 с учетом поправки на окисление, мг; G — навеска продукта, г.
Определение содержания свинца и меди
В фарфоровой чашке диаметром 8—10 см отвешивают 15 г молочных консервов (содержание сухого вещества должно составлять 10 г), подсушивают на кипящей водяной бане. Затем продукт обугливают над пламенем горелки или в муфельной печи. Когда закончится выделение газов, нагревание усиливают и содержимое чашки прокаливают до получения серой золы, допуская лишь слабо-красное накаливание стенок муфеля.
Молоко при исследовании выпаривают в небольшой фарфоровой чашке на водяной бане, подливая его отдельными порциями. Затем проводят озоление, как указано выше.
Навеску масла или жира помещают в фарфоровую чашку, нагревают и, расплавив жир, погружают в него фитиль, свернутый из беззольной фильтровальной бумаги, который затем зажигают. Сгорание жира в фарфоровой чашке должно протекать без разбрызгивания и потерь. После сжигания остаток в чашке озоляют.
К полученной золе добавляют 5 мл разбавленного водой раствора HCl (1:1) и одну каплю пергидроля, вы-
369
паривают на водяной бане досуха. Затем приливают 2 мл 10%-ный HCl, 3 мл воды и фильтруют через предварительно смоченный фильтр в коническую колбу емкостью 100 мл. Фарфоровую чашку и фильтр промывают 15 мл воды, собирая промывные воды в ту же коническую колбу. Полученный раствор нагревают до 40—500C и пропускают в него сероводород через узко оттянутую трубку 40—60 мин.
В осадок выпадают, если присутствуют, сульфиды свинца, олова и меди. Осадок сульфидов и серы отделяют центрифугированием в пробирке емкостью 10 мл. Слив жидкость с осадка в маленькую фарфоровую чашку, осадок в пробирке промывают один-два раза 1°/о-пым раствором HCl, насыщенным сероводородом, удаляя после центрифугирования промывную воду.
Осадок в пробирке обрабатывают при слабом нагревании 3—5 каплями 10%-ного раствора NaOH, нагревают в кипящей водяной бане, разбавляют 10 мл воды и снова центрифугируют. В растворе содержится олово, в осадке — свинец и медь. Обработку щелочью производят сейчас же после отделения осадка сульфидов, так как в присутствии свинца может произойти окисление и образование растворимого в щелочи свинца.
Качественная реакция на свинец. Раствор осторожно сливают и осадок сульфидов (CuS и PbS) обрабатывают 5—10 каплями смеси концентрированных серной и азотной кислот, взятых в равных количествах, и осторожно нагревают в пробирке. Обработку продолжают до полного удаления паров азотной кислоты и до появления тяжелых паров серного ангидрида. При этом сульфиды свинца и меди, если они присутствуют, окисляются в сульфаты. После такой обработки при охлаждении раствора может появиться белый осадок PbSO4.
Предыдущая << 1 .. 115 116 117 118 119 120 < 121 > 122 123 124 125 126 127 .. 146 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed