Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Как только начнет образовываться осадок фосфорно-молибденового аммония, смесь в течение 30 сек размешивают для получения более зернистого осадка. Раствор охлаждают и оставляют на некоторое время в покое. Совершенно прозрачную жидкость декантируют через очень плотный фильтр (предварительно обработанный ледяной водой), стараясь не переносить осадок на фильтр. Осадок в стакане промывают декантацией 3—4 раза ледяной водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке.
362
Промытый фильтр переносят в стакан с осадком, приливают 150 мл воды и фильтр стеклянной палочкой разрывают на мелкие части. Беспрерывно размешивая жидкость в стакане, приливают в него из бюретки 0,5 н. раствор едкого натра, пока весь осадок не растворится. Прибавляют еще 5 мл щелочи (замечают общий объем израсходованной щелочи) и кипятят, пока не улетучится весь аммиак (проба влажной лакмусовой бумажкой). Раствор охлаждают, прибавляют воду до первоначального объема (150 мл), 5 капель раствора фенолфталеина (реактив 12) и титруют до нейтральной реакции 0,5 н. раствором серной кислоты.
1 мл 0,5 н. раствора NaOH соответствует 1,268 мг Р2О5. Количество фосфорной кислоты
v (р,-ц2)-1,268 „,
где fi — количество взятой щелочи, мг; V2— остаток щелочи, мг.
С хлористым кальцием. К 20 мл 'молока прибавляют 20 мл 0,1 н. раствора соды (реактив 10), озоляют в тигле обычным способом при температуре не выше 600е С. Золу переносят в коническую колбу емкостью 100 мл, смывая частички золы небольшим количеством воды. Затем приливают в колбу 30 мл 0,1 н. раствора HCl (реактив 2, а). Раствор выпаривают на водяной бане до объема 15—20 мл. Вся зола растворяется. К раствору прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (реактив 141). Раствор охлаждают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода окраски в желтую, а затем 0,1 н. раствором HCl до точно нейтральной реакции (оранжевое окрашивание). Следует обращать особое внимание на доведение реакции до нейтральной.
К оттитрованной жидкости прибавляют 20 мл 40%-ного нейтрального по отношению к фенолфталеину и метиловому оранжевому раствора хлористого кальция. Жидкость кипятят 2 мин, титруют 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания, кипятят еще 2 мин, снова титруют, и так до тех пор, пока после нагревания не будет получаться розовое окрашивание. Тогда раствор охлаждают, прибавляют 2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина и оттитровывают до красного цвета. Ec-
13*
363
ли окраска в течение 10 мин ослабнет, прибавляют еще несколько капель щелочи.
Количество фосфорной кислоты рассчитывают по формуле
^=«¦5-0,97-0,0035596,
где V — количество 0,1 н. раствора щелочи, пошедшее на титрование, мл.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕЦИТИНА
Экстрагирование эфиром и спиртом. Около 30 г молока или 10 г пахты подсушивают с песком. Экстрагируют в аппарате Сокслета сначала диэтиловым эфиром и затем этиловым спиртом в течение 10 ч при температуре экстракции около 55е С. Экстракты эфирный и спиртовой соединяют, сливая в фарфоровую чашку, прибавляют 10 мл 0,5 н. спиртового раствора КОН, нагревают на бане с горячей водой (без нагревательного аппарата). После удаления эфира нагревание усиливают и продолжают, помешивая палочкой до полного омыления жировых веществ. Выпаривают в фарфоровой чашке досуха и осторожно обугливают. Обугленный сухой остаток обрабатывают разведенной HNO3, фильтруют (фильтрат 1), промывают остаток на фильтре, присоединяя промывные воды к фильтрату 1.
Фильтр с осадком, поместив снова в чашку, после подсушивания озоляют и золу обрабатывают разведенной HNO3, фильтруют (фильтрат 2) ц присоединяют фильтрат 2 к 1. Раствор кипятят с избытком HNO3, нейтрализуют аммиаком, добавляют 1—2 г сухого азотнокислого аммония и подкисляют разведенной азотной кислотой. Нагревают до 70° С и фосфорную кислоту осаждают избытком молибденовокислого аммония в виде желтого фосфорно-молибденовокислого аммония. Далее исследования проводят как при определении содержания фосфорной кислоты в молоке (см. стр. 362 со слов «как только начнет образовываться осадок...»), но применяя 0,1 н. растворы NaOH и H2SO4 вместо 0,5 н.
Содержание лецитина в молоке рассчитывают по формуле
0,00289^-100-0,97 ^
X =-,
V
364
где V] — количество 0,1 н. раствора NaOH, пошедшее на реакцию и фосфорно-молибденовокислым аммонием, мл; V — количество молока, взятое для определения лецитина, мл; 0,00289 — эквивалент лецитина 1 мл 0,1 н. раствора NaOH, г.
Экстрагирование хлороформом. К 100 мл молока при постоянном помешивании приливают 200 мл 96% -ного этилового спирта. После полного выпадения осадка жидкость фильтруют. Фильтр с осадком переносят в экстракционный аппарат Сокслета и экстрагируют хлороформом на водяной бане 30 ч. Спиртовой фильтрат выпаривают при 50—60° С, остаток обрабатывают хлороформом. Соединенные хлороформенные экстракты выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (под тягой), остаток смешивают с 15 г смеси (1 часть Na2COs и 3 части NaNOg), осторожно озоляют и далее поступают, как описано выше.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ И ИОДА В МОЛОКЕ
