Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Удаляют прозрачный раствор отсасыванием пипеткой с баллоном, обмывают стенки центрифужной пробирки 5 мл разбавленного аммиака (реактив 102, б), центрифугируют 5 мин, удаляют отсасыванием прозрачный раствор и промывают осадок в пробирке еще 3 раза таким же образом. После удаления промывной воды последний раз в пробирку с осадком щавелевокислого
356
кальция прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 5 мл воды. Для полного растворения щавелевой соли кальция пробирку опускают в баню с кипящей водой и после растворения титруют 0,02 н. раствором марганцовокислого калия (реактив 7, б) до розового окрашивания. При титровании раствора температура его должна быть около 60° С.
Одновременно с исследуемым молоком проводят холостую пробу со всеми реактивами, в которой вместо сыворотки берут 20 мл воды. Содержание кальция в молоке рассчитывают по формуле
X =-*---=0,4(1/-1/!)-—%,
g g
где V — количество 0,02 н. раствора KMnO4, пошедшее на титрование сыворотки, мл; vt — количество 0,02 и. раствора KMnO4, пошедшее на титрование слепой пробы, мл; g — навеска молока, г; К—поправка на объем осадка (/(=0,9% для молока с 3,5—4,5% жира; К=0,980 с 3%1 жира; К=0,989 для обезжиренного молока).
комплекснометрическии метод определения содержания кальция и магния (по А. Дуденкову)
Кальций. В стакан емкостью 250—300 мл вносят пипеткой 5 мл молока, 90—95 мл воды и 5 мл 2 н. раствора NaOH (реактив 4, б). Отмеривают из бюретки 3,5 мл 0,1 и. раствора трилона-? (реактив 97), перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 2 мин. Прибавляют постепенно около 0,04 г (на кончике ножа) сухой смеси индикатора мурексида с хлористым натрием" (реактив 46). Раствор окрашивается в сиреневый цвет.
Содержимое титруют 0,1 и. раствором CaCb (реактив 47, а), добавляя его по каплям с перерывом для перемешивания и наблюдая за изменением цвета раствора до появления устойчивого розоватого окрашивания. Затем снова из бюретки добавляют по каплям 0,1 н. раствор трилона-? до появления отчетливого сиреневого цвета (синеватый оттенок). Через 1 мин в случае изменения сиреневого окрашивания дополнительно прибавляют одну каплю раствора трилона-Б.
Из общего объема раствора трилона-?, израсходованного на первое и второе титрование и пересчитанного на
357
точно 0,1 н. раствор, .вычитают объем 0,1 н. раствора СаСЬ, израсходованною на обратное титрование. В результате находят объем раствора трилона-Б, связанный с кальцием молока.
Содержание кальция рассчитывают по формуле
1/,-2-100-0,97
X= —^- т'%'
где Vi — объем 0,1 н. раствора трилона-?, связанный с кальцием, мл; 2 — количество кальция, соответствующее 1 мл 0,1 и. раствора трилона-?, мг; V — объем молока, взятый для определения, мл.
Для расчета можно пользоваться данными табл. 48.
T а 6 л и ц а 48
Расі раствора трилона-Л, мл Содержание кальция, мг% Расход |iacтпора тридона-/), MJ Содержание кальции, мг°'а Расход раствора тршюна-Z», мл Содержание кальция, мг",',,
2,6 101 3,0 11В 3,4 132
2,65 103 3,05 118 3,45 134
2,7 105 3,1 120 3,5 136
2,75 107 3,15 122 3.55 138
2,8 109 3,2 124 3,6 140
2,85 Ul 3,25 126 3,65 142
2,9 113 3,3 128 3.7 144
2,95 115 3,35 130 3,75 146
Магний. В стакан емкостью 250—300 мл вносят 5 мл того же молока, 90—95 мл воды, 5 мл аммиачного буфера (реактив 48), около 0,04 г сухой смеси индикатора хромоген черный ET-OO с хлористым натрием (реактив 49) п из бюретки точно 5 мл 0,1 н. раствора три-лона-? (реактив 97). Через 2 мин титруют 0,1 и. раствором хлористого магния (реактив 50) до изменения окрашивания и после этого титруют вновь трнлоном-Б до восстановления синего с зеленоватым оттенком окрашивания.
Содержание магния вычисляют по формуле
(V2-V1)-! ,21-100-0,97
Y =---- мг %,
358
где V2 — объем точно 0,1 н. раствора трилона-Б, связанный с кальцием и магнием при титровании с индикатором хромоген черный ЕТ-00, мл; Vi — объем точно 0,1 н. раствора трилона-Б, связанный с кальцием исследуемого молока, полученного при титровании с индикатором му-рексид, мл; 1,21 — количество магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора трилона-Б, мг; V — объем молока, взятый для титрования, мл.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ В МОЛОКЕ
В фильтрате после осаждения белков. 20 мл молока отмеривают в мерную колбу емкостью 200 мл и смешивают с 10 мл 20%-ного раствора сернокислого алюминия н 8 мл 2,0 н. раствора едкого натри (реактив 4, б). Объем доводят водой до метки, сильно взбалтывают. Жидкость фильтруют через бумажный фильтр в другую мерную колбу на 100 мл. Совершенно прозрачный фильтрат выливают в коническую колбу емкостью 250 -300 мл. Мерную колбу ополаскивают два раза водой, прибавляют 1 мл 10%-ного раствора K2CrO4 и титруют до слабого кирпично-красного окрашивания 0,02817 н. раствором азотнокислого серебра (4,788 г AgNO3 в 1 л воды, 1 мл раствора соответствует 1 мг хлора).
До начала титрования лакмусовой бумажкой необходимо убедиться в нейтральной реакции жидкости. Если реакция не нейтральна, то добавляют 0,1 н. раствор NaOH. Количество раствора AgNO3, пошедшего на титрование, умноженное на 10, дает количество хлора (в мг) в 100 мл молока.
