Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
Раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют осторожным прибавлением по кап-
лям 5%-ной HCl. К полученному прозрачному раствору прибавляют 1,5 мл 10%-ного раствора хлорного железа (для осаждения фосфорной кислоты), 10—15 мл 10%-но-го раствора уксуснокислого аммония и 1—2 мл 10%-ной уксусной кислоты. Затем жидкость нагревают до кипения, кипятят 1 мин, дают осадку осесть на дно и жидкость осторожно сливают через фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. На тот же фильтр переносят осадок, тщательно промывают его горячей водой, слегка подкисленной уксусной кислотой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу. Охладив раствор, доводят водой до 100 мл.
Кальций. 50 мл полученного фильтрата (25 г молока) переносят пипеткой в химический стакан на 200— 250 мл, прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого (реактив 141) и нейтрализуют аммиаком до слабо щелочной реакции. Прибавляют 5 мл концентрированной HCl и 50 мл 6%-ного горячего раствора щавелевокислого аммония. Нагревают до 70—80° С, прибавляют по каплям разбавленный (1:1) раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую. Выпадает осадок щавелевокислого кальция. Раствор отстаивается 1 ч. Затем его фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок 4—5 раз холодным 1%-ным раствором щавелевокислого аммония. В фильтрате с промывными водами определяют содержание магния.
Осадок па фильтре растворяют в 50 мл горячей HCl, разведенной водой 1 : 100 и иереосаждают кальцин. Добавляют к раствору 1 г щавелевокислого аммония, растворенного в нескольких миллилитрах воды, нагревают почти до кипения и снова осаждают. Нейтрализуют кислый раствор аммиаком, дают постоять 1—2 ч и декантируют через трубку-фильтр Аллина (реактив 110) или пористый стеклянный фильтр. Осадок в стакане промывают несколько раз водой, сливая промывные воды через тот же фильтр. Осадок переносят на фильтр и промывают до отрицательной реакции в промывной воде на хлор. Осадок на фильтре растворяют 15%-ной серной кислотой (около 100 мл). Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой. Промывные воды вместе с серной кислотой собирают в одну колбу, доводят их температуру до 60—70° С, оттитровывают 0,1 н. раствором KMnO4 (реактив 7, с).
354
Количество кальция в виде CaO в молоке рассчитывают по формуле
1/-0,0628-100 25 '
где V — количество 0,1 и. раствора KMnO4, пошедшее на титрование, мл; 0,0028 — количество CaO, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора KMnO4, г; 25 — количество молока (в г), соответствующее 50 мл фильтрата.
Магний. К фильтрату, полученному после фильтрования щавелевокислого кальция, прибавляют 10 мл насыщенного раствора фосфорнокислого натрия (Na2HPO4). Помешивая стеклянной палочкой, прибавляют концентрированного аммиака, приблизительно '/з общего количества жидкости.
Через 12 ч осадок отфильтровывают через складчатый фильтр с известной массой золы, промывают сначала декантацией, а затем на фильтре—раствором аммиака (1 часть 10%-ного раствора аммиака на 3 части воды) до исчезновения реакции на хлор. Фильтр с осадком высушивают, сжигают и прокаливают в тигле сначала при закрытой крышке, а затем в муфельной печи с открытой до постоянной массы. Получают пирофосфорио-кпслын магний белого цвета, количество которого пересчитывают на MgO по формуле
р-0.3С24-1С0
%'
где g—масса найденного Mg2P2O7; 0,3624 — коэффициент для перевода Mg2P2O7 в MgO; 25 — количество молока в 50 мл фильтрата, г.
Общее количество калия и натрия. Оставшиеся 50 мл фильтрата, приготовленного для определения содержания кальция, магния и щелочных металлов, подкисляют 10%-ним раствором соляной кислоты. В жидкость прибавляют насыщенный раствор гидрата окиси барня до сильно щелочной реакции для осаждения кальция и магния. Оставляют жидкость на некоторое время для оседания осадка, фильтруют через бумажный фильтр. Осадок промывают на фильтре до исчезновения реакции на барий (серной кислотой).
Фильтрат с промывными водами нагревают до кипения, добавляют в него раствор углекислого аммония (1
355
часть углекислого аммония в 5 частях 2%-ного аммиака) до полноты осаждения бария. Жидкость фильтруют через плотный фильтр в колбу и промывают фильтр горячей водой до нейтральной реакции по лакмусовой бумажке в промывной воде. Полученный фильтрат вместе с промывными водами переносят из колбы в прокаленную и взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают досуха.
Для удаления аммонийных солей полученный остаток слабо накаливают до красного каления и по охлаждении в эксикаторе взвешивают хлористые соли щелочных металлов. Найденное количество хлористых солей получено из 50 мл фильтрата или 25 г молока. Для выражения содержания хлористых солей в процентах результат умножают на 4.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ В МОЛОКЕ (МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ FiI — IDF 36 : 1966)
Отвешивают 20 мл молока в мерную колбу на 50 мл и при помешивании вливают до метки 20%-ный раствор трихлоруксусной кислоты. Сильно взбалтывают и оставляют на 20 мин. Фильтруют через беззольный фильтр, фильтрат должен быть совершенно прозрачным. В центрифужную пробирку отмеривают 5 мл полученного фильтрата, 5 мл 12%-ного раствора трихлоруксусной кислоты, 2 мл насыщенного водного раствора щавелевокислого аммония, 2 капли спиртового раствора метилового красного (реактив 120) и 2 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты. Смешивают растворы встряхиванием пробирки и прибавляют порциями аммиак (реактив 102, а) до перехода окраски раствора в светло-желтую, тогда вносят несколько капель 20%-ной уксусной кислоты до получения розовой окраски. Оставляют раствор на 4 ч при температуре 18—20° С, разбавляют его 20 мл воды и центрифугируют 10 мин (1400 об/мин).
