Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
350
до появления слабо-розового окрашивания, сохраняющегося 0,5 — 1 лык. Делают два параллельных определения из одной порции разведенного молока. Молозиво разводят в 3—6 раз.
Содержание аскорбиновой кислоты вычисляют по формуле
vKV-0,088-100
X =--- мг%,
V\g
где V — количество рабочего раствора 2,6-дихлорфено-линдофенола, пошедшее на титрование, за вычетом поправки на реактивы, мл; К — поправка на титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола для перевода на точно 0,001 н. раствор; V—объем, до которого доведена навеска молока при прибавлении к пей воды и соляной кислоты, мл; Vi — объем анализируемой жидкости, взятой для титрования, мл; g — навеска молока, г; 0,088 — количество аскорбиновой кислоты, соответствующее I мл точно 0,001 н. раствора 2,6-дихлорфеполиндофенола, мг.
упрощенный метод с применением щавелевой кислоты
К 50 мл молока в конической колбе прибавляют 4 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты, взбалтывают, приливают 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия, взбалтывают и фильтруют. Из фильтрата отмеривают 25 мл в коническую колбу и титруют из микробюретки 0.001 н. раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола (реактив 53).
Количество миллилитров раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, пошедшее на титрование, умножают на 2,4, что соответствует количеству дихлорфенолиндофенола на 50 мл молока. 1 мл 0.001 н. раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола соответствует 0,088 мг аскорбиновой кислоты.
^Можно осаждать белки молока трихлоруксусной кислотой. Для этого 10 мл молока обрабатывают 15 мл 10%-ного раствора трихлоруксусной кислоты и титруют как в методе В. Девятнина и Дорошенко. В соответствий со взятым для титрования количеством молока производят расчет.
3SI
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ СОСТАВНЫХ ЧАСТЕЙ В МОЛОКЕ И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ
Молоко. 20 г молока, отвешенного с точностью до 0,001 г, в фарфоровую чашечку или тигель (прокаленный и взвешенный) выпаривают досуха на водяной бане. Затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 102—105° С и сжигают осторожно на слабом огне. Обугленную массу обрабатывают несколько раз горячей водой, каждый раз сливая раствор через небольшой беззольный фильтр в колбочку. Фильтр с попавшими на него обугленными частицами промывают водой, сливая ее в ту же колбочку.
Фильтр с осадком переносят в чашку или тигель с обугленной массой, высушивают и прокаливают на сильном огне или в муфеле при красном калении до получения золы светло-серого цвета без обугленных частиц. В охлажденную чашку или тигель выливают из колбочки полученный ранее фильтрат, ополаскивая колбочку 2—3 раза небольшим количеством воды. Затем выпаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу и осторожно прокаливают в муфеле при слабом красном калении (400—450°С), не допуская сплавления золы. После охлаждения в эксикаторе взвешивают с точностью до 0,0005 г.
Содержание золы рассчитывают по формуле
где W — навеска молока; g — масса золы, г.
Масло. Предварительно удаляют жир экстрагированием петролейным эфиром. 10—15 г масла (соленого 5—10 г) отвешивают с точностью до 0,001 г в фарфоровую чашку с носиком или тигель, нагревают до плавления масла и при размешивании стеклянной палочкой растворяют жир в 25—30 мл петролейного эфира или бензина (температурой кипения до 70° С). Эфирный слой декантируют через беззольный фильтр. Высушенный при 102—105° С остаток масла после охлаждения переносят стеклянной палочкой на тот же фильтр, обмывая чашку
352
петролейним эфиром. Фильтр помещают во взвешенный с точностью до 0,0005 г фарфоровый тигель и дальше поступают как при определении содержания золы в молоке.
Казеин. Навеску от I до 1,5 г казеина помещают во взвешенный фарфоровый тигель. Тигель осторожно нагревают на слабом огне; по мере удаления летучих веществ пламя увеличивают. При неосторожном нагревании казеин вспучивается и возможны его потери. После получения пепельно-серой золы прокаливание прекращают, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем производят повторные прокаливания и взвешивания до получения постоянной массы тигля.
Для получения более точных результатов после осторожного обугливания казеина содержимое тигля обрабатывают несколько раз горячей водой и далее поступают как при определении содержания золы в молоке.
Для установления щелочности золы молока ее обрабатывают 50 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты (реактив 2, с) и кипятят в течение 1 мин для удаления углекислоты. После охлаждения раствора приливают к нему 30 мл 40%-ного раствора хлористого кальция для осаждения фосфатов и остаток кислоты титруют 0,1 н. раствором едкого натра при индикаторе фенолфталеине (0,5 мл I %-ного раствора) до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Разность между количеством миллилитров взятой 0,1 и. соляной кислоты и количеством миллилитров 0,1 н. раствора щелочи, пошедших на нейтрализацию, умноженная на 5, соответствует щелочности 100 г молока.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ. КАЛИЯ И НАТРИЯ В МОЛОКЕ
Озоляют 50 г молока указанным на стр. 352 способом. Золу смачивают 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 20—25 мл воды. Переносят раствор вместе с нерастворившейся частью в коническую колбу или стакан емкостью 150—200 мл, ополоснув чашку или тигель 2—3 раза водой (всего около 10 мл).
