Методы анализа молока и молочных продуктов - Инихов Г.С.
Скачать (прямая ссылка):
6. Азотнокислое серебро. AgNO3 (молекулярная масса 169,89; г-же 169,89).
а) 0,1 н: раствор. Отвешивают в бюксу с точностью 0,001 г 8,4945 г AgNO3 и переносят без потерь в мерную колбу на 500 мл. Бюксу несколько раз ополаскивают водой, сливая ее в эту же колбу. Колбу заполняют на 2/з объема водой, перемешивают, а после раст-
381
ворення AgNO3 доливают до метки и еще тщательно перемешивают.
Титр растворов AgNOs проверяют по раствору химически чистого хлористого натрия, слабо прокаленного и охлажденного в эксикаторе. В маленькие бюксы взвешивают 3—5 навесок хлористого натрия по 0,1—0,12 г с точностью 0,0002 г. Навески переносят в конические колбы емкостью 250 мл и растворяют в 50 мл воды. Затем приливают 0,5 мл 10%-ного раствора КгСг04 и раствор NaCl титруют медленно из бюретки со стеклянным краном раствором AgNO3, сильно взбалтывая после добавления каждой капли до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.
Коэффициент поправки определяют по формуле
1^-0,005846 '
где g — навеска NaCl, г;
V — объем AgNO3, мл; 0,005846 — количество NaCl, соответствующее точно 0,1 н. раствору AgNO3, е.
Растворы AgNO3 следует хранить в склянках темного стекла.
б) Раствор AgNO3, 1 мл кот ор ого соответствует 0,01 г NaCl. Готовят его, отвешивая в бюксе 14,530 г AgNO3 с точностью до 0,001 г. Навеску переносят без потерь в мерной колбе на 500 мл и разбавляют водой.
в) 0,02817 н. раствор AgNO3. I реактив точно 4,788 г х. ч. AgNO3 растворяют в небольшом количестве воды, добавляют около 200 мл концентрированной HNO3 и 6 г железоаммонийных квасцов (реактив 27, а). Охлаждают, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. II реактив. 0,02817 н. раствор роданистого калия растворяют в воде 3,2—3,5 г роданистого калия в мерной колбе на 1 л, получают раствор несколько крепче 0,02817 н. Этот раствор должен быть эквивалентен раствору AgNO3 (реактив 109). 25 мл раствора AgNO3 титруют раствором роданистого калия до появления красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании, и разбавляют его соответствующим количеством воды в такой степени, чтобы на 25 мл AgNO3 пошло точно 25 мл раствора KCNS.
7. Марганцовокислый калий (KMnO4, молекулярная масса 158,04; г-экв 31,60).
а) 0,1 н. раствор. 3,2—3,3 г х. ч. KMnO4 растворяют віл воды. Раствор кипятят в течение 1 ч или после полного растворения KMnO4 в воде (40—50е С), оставляют раствор при температуре 18— 20° С на 10—15 дней. Раствор осторожно сливают с выделившегося бурого осадка М11О2 и фильтруют через пористый стеклянный или асбестовый фильтр, промытый тем же раствором KMnO4, в чистую темную склянку с притертой пробкой. Готовый раствор KMnO4 хранят в темноте, не допуская соприкосновения с резиновыми пробками. При титровании пользуются бюреткой с стеклянным краном, который слегка смазывают концентрированной HiSO4-
Титр 0,1 н. раствора KMnO4 устанавливают по щавелевой кислоте (реактив 3) или щавелевокислому натрию. Препарат применяют химически чистый или перекристаллизованньгй. Для перекристаллизации 6 г Na2Cs04 растворяют при нагревании до 50—60° С в 200 мл
382
воды, слегка подщелачивают и дают отстояться. Нерастворимые вещества осаждаются, их отфильтровывают, прозрачную жидкость выпаривают до !/з первоначального объема. Выпавшие кристаллы щавелевокислого натрия отфильтровывают, растирают, промывают холодной водой и высушивают при 240—250° С. Безводный Na2CjO4 хранят в плотно закрытой банке.
Щавелевую кислоту или щавелевокислый натрий (0,2—0,25 г) переносят в конические колбы емкостью около 250 мл и растворяют в 100 мл горячей воды (80—90°С). Прибавляют 15 мл химически чистой разбавленной серной кислоты (1:1), раствор нагревают до 80° С и медленно титруют из бюретки со стеклянным краном раствором KMnO4 при непрерывном сильном помешивании до появления слабо-розового окрашивания. Титрование ведут сначала по каплям, не прибавляя последующей пока предыдущая не обесцветится. Первые капли KMnO4 медленно обесцвечиваются. К концу титрования температура раствора должна быть не пиже 60° С.
Коэффициент поправки для раствора KMnO4 находят по формулам:
для щавелевокислого натрия
iy-0,0067
и для щавелевой кислоты
к _ Si
u-0,0063'
где g и gi — навеска щавелевокислого натрия и щавелевой кислоты;
V — количество раствора KMnO4, израсходованное на титрование.
б) 0,01 н. раствор. Готовят непосредственно перед применением из 0,1 н. разведением в 10 раз. Титр устанавливают по 0,01 н. раствору щавелевой кислоты или щавелевокислого натрия. Для отого коническую колбу емкостью 250—300 мл тщательно промывают слабой соляной кислотой, несколько раз ополаскивают водой, затем в нее вливают 100 мл воды, 5 мл 25%-ной серной кислоты (1 : 3) и нагревают до кипения.
В кипящую жидкость приливают из бюретки со стеклянным краном точно 10 мл приготовленного 0,01 н. раствора KMnO4 и кипятят 10 мин. Добавляют из другой бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты (реактив 3 б) и горячую жидкость титруют 0,01 н. раствором KMnO4 до появления бледно-розового окрашивания, хорошо различаемого на белом фоне. Таким образом определяют, сколько миллилитров раствора KMnO4 соответствуют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Поправку на титр марганцовокислого калия рассчитывают по формуле
