Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Массу навески анализируемого удобрения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.
Массовую долю общего азота (X) в процентах вычисляют по формуле
V- (V-VQ 0,007- 100 X — ,
т
где V - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3; V1 - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
492
избытка кислоты в анализируемой пробе, см3; 0,007 - масса азота, соответствующая 1 см3 точно 0,5 и. раствора гидроокиси натрия, г; т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Прибор для отгонки аммиака (рис. 30) или другой аналогичный.
2. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
3. Кислота серная по ГОСТу 4204, концентрированная и 0,5 н. раствор.
4. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 40%-й и 0,5 н. растворы.
5. Метиловый красный (индикатор) по ГОСТу 5853.
6. Спирт этиловый по ГОСТу 17299 или по ГОСТу 18300.
7. Индикатор смешанный pH 5,4; готовят смешиванием метилового красного и метиленового голубого по ГОСТу 4919.1.
8. Реактив Несслера, готовят по ГОСТу 4517.
9. Калий сернокислый (ГОСТ 4145) или натрий сернокислый кристаллический (ГОСТ 4171).
10. Медь сернокислая по ГОСТу 4165.
11. Метиленовый голубой (индикатор).
12. Индикаторная бумага универсальная.
Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах без отгонки аммиака (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия.
Ход анализа
1 - 2,5 г удобрения, в зависимости от содержания азота, взвешивают (с погрешностью не более 0,0002 г) и помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3, прибавляют 5 -10 см" концентрированной серной кислоты.
Если удобрения жидкие, то 25 см" продукта помещают в мерную колбу вместимостью 250 см\ доводят объем водой до метки, отбирают пипеткой 10 CMj раствора и помещают в колбу из термостойкого стекла.
Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на колбонагревателе или электроплитке (с асбестовой сеткой) до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. Затем нагрев увеличивают и кипятят до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты, нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно приливают 50 CMJ ВОДЫ, добавляют 1 -
493
2 капли индикатора метилового красного и нейтрализуют избыток кислоты 5 и. раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем по каплям добавляют 0,5 н. раствор серной кислоты до появления розового оттенка.
К нейтрализованному раствору прибавляют 20 - 40 см3 25%-го раствора формалина, 5 капель смешанного индикатора с pH 9,6 и через 1 - 2 мин титруют выделившуюся кислоту 0,5 н. или 1 н. раствором гидроокиси натрия до появления малиновой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.
Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит вначале в желтый цвет, а затем в малиновый, что указывает на конец титрования.
Массу навески анализируемого удобрения, условия растворения и титрования указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрения.
Общую массовую долю азота (X') в процентах вычисляют по формуле:
л. —
т
Общую массовую долю азота в жидких удобрениях (X"у) в процентах
„„ VK- 250 ? 100
вычисляют по формуле X = -—-—-
25 ? р ? 10
где V - объем точно 1 н. или 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, CMJ; К - масса азота, соответствующая 1 CMJ раствора гидроокиси натрия (для 0,5 н. раствора К = 0,007, для 1 н. раствора К = 0,014), г; т — масса навески, г; р - плотность жидких удобрений при 2O0C, определяемая в стандартах на жидкие удобрения, г/см".
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
2. Кислота серная по ГОСТу 4204, концентрированная и 0,5 н. раствор.
3. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328,5 и 0,5 н. растворы.
4. Метиловый красный (индикатор) по ГОСТу 5853, готовят по ГОСТу 1919.1.
5. Спирт этиловый по ГОСТу 17299 или по ГОСТу 18300.
6. Фенолфталеин (индикатор) (ГОСТ 5850), готовят по ГОСТу 4919.1.
7. Тимолфталеин (индикатор).
8. Индикатор смешанный pH 9,6; готовят следующим образом: в 100 см" этилового спирта растворяют 0,5 г фенолфталеина и 0.5 г тимолфталеина.
