Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
496
небольшое количество воды для того, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.
В круглодонную колбу из капельной воронки осторожно приливают 40 см3 40%-го раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают на электроплитке и кипятят раствор до тех пор, пока не отгонится 2/3 жидкости из колбы. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсате, для этого отсоединяют приемник, обмывают конец барбатера, набирают в пробирку около 1 см3 конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера.
При отсутствии аммиака не должно появляться желтой окраски. После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 или 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
Азот в контрольном опыте определяют ежедневно и при применении новых реактивов. Масса навески анализируемого удобрения, условия растворения и количество реактивов указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.
Массовую долю азота в удобрении (X) в процентах вычисляют по формуле
V- (V-VQ К-250- 100
где V- объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см"; V1 - объем точно 0,5 н. или 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в анализируемой пробе, CMJ; К - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия (для 0,5 н. раствора К = 0,007, для 0,1 н. раствора К=0,0014), г; т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0.95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Прибор для отгонки аммиака (рис. 30).
2. Электрическая плитка по ГОСТу 306 или колбонагреватель.
3. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 40%-й, 0,5 и 0,1 н. растворы.
4. Реактив Несслера, готовят по ГОСТу 4517.
5. Сплав Деварда, растертый в металлической ступке до размера частиц приблизительно 1 мм.
6. Метиловый красный (индикатор) по ГОСТу 5853.
7. Метиленовый голубой (индикатор).
8. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
497
9. Кислота серная по ГОСТу 4204, 0,5 н. и 0,1 н растворы.
10. Спирт этиловый технический по ГОСТу 17299.
11. Индикатор смешанный, готовят следующим образом: 100 см3 0,03%-го раствора метилового красного в 70%-м этиловом спирте смешивают с 15 см3 0,1%-го раствора метиленового голубого в воде.
Метод определения амидного азота (спектрофотометрический) (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образуемого амидным азотом с л-диметиламино-бензальдегидом.
Метод неприменим для удобрений, содержащих элементы, образующие окрашенные соединения с и-диметиламинобензальдегидом.
Ход анализа
10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 CMj, добавляют 150 - 200 см3 воды и 10 см3 20%-го раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают в течение 10-15 мин, доводят объем раствора водой до метки и вновь перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.
20 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора п-диметиламинобензальде-гида, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора по отношению к раствору сравнения в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см при длине волны 420 нм. По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание мочевины в миллиграммах.
Массовую долю амидного азота (X) в процентах вычисляют по формуле
a- V- 100-0,4665 т-V,- 1000
где а - масса мочевины, найденная по градуировочному графику, мг; V- вместимость мерной колбы, см3; V1 - объем отбираемого для анализа раствора, CMJ; т - масса навески, г; 0,4665 - коэффициент пересчета мочевины на амидный азот.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 CMJ каждая последовательно помещают 20, 25, 30, 35 и 40 CMj раствора сравнения.
498
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий мочевины. В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора л-диметиламинобензальдегида, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см при длине волны 420 нм.
