Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 215

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 299 >> Следующая

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержание мочевины в растворах сравнения в миллиграммах. А по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график рекомендуется проверять ежедневно.
Приборы, реактивы и растворы
1. Спектрофотометр или фотоколириметр.
2. я-диметиламинобензальдегид; готовят следующим образом: 4 г л-диметил-аминобензальдегида, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 40 см3 концентрированной соляной кислоты, объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 3 дня, после чего фильтруют. Раствор устойчив в течение месяца.
3. Кислота соляная по ГОСТу 3118, «ч.д.а.», концентрированная и 20%-й раствор.
4. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
5. Раствор сравнения, содержащий 8 г мочевины в 1 см3 раствора; готовят следующим образом: 8 г мочевины, высушенной при 900C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, переносят в мерную колбу вместимостью I дм , растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки.
Формальдегидный метод определения аммиачного азота (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается во взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентного количества кислоты, которую определяют титриметрическим методом.
Ход анализа
10 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. 25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см" и в присутствии смешанного индикатора нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски.
Затем в колбу приливают 25 CMj раствора формалина, предварительно нейтрализованного раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и через 1 мин титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1 мин.
499
Массовую долю аммиачного азота (X) в процентах вычисляют по формуле
VK -500- 100
где V - объем точно 0,1 н. или 0,25 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3; К - количество азота, соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия, г (для 0,1 н. раствора К = 0,0014); т- масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P - 0,95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
2. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 0,1 н., 0,25 н. растворы.
3. Индикатор смешанный: готовят смешиванием метилового красного и мети-ленового голубого по ГОСТу 4919.1.
4. Фенолфталеин (индикатор, ГОСТ 5850); готовят по ГОСТу 4919.1.
5. Формалин по ГОСТу 1625, 15 и 25%-й растворы.
6. Метиловый красный (индикатор, ГОСТ 5853).
7. Метиленовый голубой (индикатор).
Метод определения суммы аммиачного и амидного азота (гипохлоритный) (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в окислении аммиачного и амидного азота до элементарного азота гипохлоритом кальция в присутствии бромида калия в бикарбонатной среде.
Избыток гипохлорита определяют йодометрическим методом.
Ход анализа
1 - 2,5 г удобрения, содержащего азот в аммиачной и амидной формах, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 CMj, прибавляют 10 см" соляной кислоты, объем раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
5 см3 полученного раствора переносят пипеткой в колбу для титрования вместимостью 250 см3, нейтрализуют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до перехода окраски раствора в желтую, прибавляют 5 см" раствора двууглекислого натрия, 5 см" бромистого калия, и, перемешивая содержимое колбы добавляют пипеткой 25 см3 раствора гипохлорита кальция. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять 5-7 минут. Затем прибавляют 5 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 10 см" раствора серной кислоты.
Колбу быстро закрывают пробкой и выдерживают в темном месте в течение 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования 0,5 CMj крахмала после изменения окраски в соломенный цвет и титруя до исчезновения синей окраски.
500
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта. Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.
Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
V- (V-VQ 0,000467-250- 100 X — _ ,
т • 5
где V- объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия. Израсходованный на титрование контрольного опыта, см3; V1 - объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора см3; т - масса навески, г; 0,000467 - количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.
Предыдущая << 1 .. 209 210 211 212 213 214 < 215 > 216 217 218 219 220 221 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed