Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
34. К* - Коэффициент, зависящий от концентрации титрованного раствора
Масса общего азота в навеске, мг Концентрация серной кислоты Объем серной кислоты, CMJ К* До 30 с (1/2 H2SO4) = 25 Свыше 30 до 50 вкл. = 0,1 моль/дм3 40 1 Свыше 50 до 65 вкл. (0,1 н.) 50 Свыше 50 до 65 вкл. с (1/2 H2SO4) = 35 Свыше 50 до 65 вкл. = 0,2 моль/дм0 40 2 Свыше 50 до 65 вкл. (0,2 н.) 50 Свыше 50 до 65 вкл. с (1/2 H2SO4) = 25 Свыше 50 до 65 вкл. = 0,5 моль/дм^ 30 5 Свыше 50 до 65 вкл. (0,5 н.) 35 За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Прибрр дистилляционный (рис. 30) или другой соответствующий ему прибор.
2. Приемник и барбатер. Проверку работы прибора проводят периодически следующим образом: взвешивают пробу сульфата аммония, содержащую 100 мг азота с погрешностью не более 0,0002 г, и проводят анализ.
3. Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.
505
4. Бюретка по ГОСТу 20292, вместимостью 50 см3.
5. Приспособление против бурного кипения - «кипелки», представляющие собой стеклянную трубку размером 100 х 5 мм с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм на конце, или стеклянные шарики диаметром 305 мм, или кусочки пористого материала, устойчивые в данной среде (пемза, гранулы Al2O3 и т.п.).
6. Колбонагреватель.
7. Хром металлический, порошок технпический, марки ПХ 1С.
8. Вещество, снижающее пенообразование, например, парафин или масло силиконовое.
9. Катализатор тонкомолотый для минерализации органического вещества; готовят следующим образом: смешивают 1000 г сернокислого калия (ГОСТ 4145, «ч.д.а.») и 50 г сернокислой меди (II) 5-водной (ГОСТ 4165, «ч.д.а.»), взвешенные с погрешностью не более 1 г.
10. Кислота серная по ГОСТу 4204, «ч.д.а.», концентрированная и титрованные растворы: 0,2 моль/дм3 (0,2 н.), 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и 0,1 моль/дм" (0,1 н.).
11. Аммоний сернокислый по ГОСТу 3769, «ч.д.а.», высушенный при 1050C до постоянной массы.
12. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
13. Индикатор смешанный (pH 5,4) спиртовой раствор; готовят по ГОСТу 4919.1.
14. Кислота соляная по ГОСТу 3118, «ч.д.а.», концентрированная.
15. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, «ч.д.а.», раствор. Содержащий 400 г/см3 гидроокиси натрия, и титрованный раствор c(NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).
16. Бумага универсальная индикаторная или реактив Несслера.
Методы определения содержания фосфора (ГОСТ20851.2)
Общие требования
При проведении анализа применяют реактивы квалификации чистый для анализа («ч.д.а.») и дистиллированную воду по ГОСТу 6709 и мерную посуду, откалибрОванную по ГОСТу 8.100.
Методы извлечения фосфора из удобрений и методы анализа, применяемые для определения фосфора, приведены в табл. 35 и 36.
Отбор и подготовка проб
Пробу отбирают в соответствии с ГОСТом 21560.0 и нормативно-техническими документами на конкретный продукт. Из пробы отбирают около 250 г продукта, растирают в ступке и просеивают через сито с квадратными отверстиями размером 0,2 мм (или 0,3 мм на ситах с круглыми отверстиями). Допускается применение сит с квадратными отверстиями размером 0,25 мм. При анализе простого суперфосфата применяют сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки, не проходящие через сито, растирают до полного просева. Для гигроскопичных удобрений метод подготовки проб для анализа устанавливается в стандартах на конкретный продукт. Просеянную пробу помещают на стекло, тщательно перемешивают и методом квартования уменьшают до массы около 100 г.
506
35. Методы извлечения фосфора из удобрений
Форма фосфора Метод извлечения Номер раздела, содержащего метод извлечения
настоящего стандарта CT СЭВ 1426 Общий фосфор Раствором соляной (азотной) кислоты 1 -
Смесью соляной и азотной кислот 16 3 Усвояемый фосфор Реактивом Петермана 2 4
Раствором лимонной кислоты 3 7
Раствором трилона Б (ди-Ыа-ЭДТА) 5 -
Раствором соляной кислоты 5а 5
Раствором лимоннокислого аммония с pH 7 56 6
Раствором муравьиной кислоты 5в 8 Водорастворимый фосфор и свободная кислота Водой 6 9 36. Методы анализа, применяемые для определения фосфора
Метод анализа Пределы массовых долей фосфора,% Номер раздела, содержащего метод анализа
настоящего стандарта CT СЭВ 1426 Весовой магнезиальный От 3 до 55 7 14 Дифференциальный фотометрический 8 12 Объемный (определение свободной кислотности) От 0,2 до 8,0 10 - Весовой хинолиномолибденовый 11 10 Титриметрический хинолиномолибденовый От 3 до 55 12 11 Титрования с применением хлористого магниям 13 13 Примечание. Для определения массовой доли усвояемого фосфора, извлекаемого реактивом Петермана, раствором лимоннокислого аммония с pH 7 и раствором лимонной кислоты, метод титрования с применением хлористого магния не используется.
507
Извлечение общего фосфора смесью соляной и азотной кислот
Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения.
