Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
2. Раствор аммония лимоннокислого (ГОСТ 9264). 50%-й, готовят следующим образом: 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см3 25%го раствора аммиака (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до отметки, перемешивают и фильтруют.
3. Фенолфталеин (индикатор) (ГОСТ 5850), 1%-й раствор.
4. Смесь магнезиальная. Готовят следующим способом: 70 г хлористого аммония (ГОСТ 3773) и 55 г хлористого магния (ГОСТ 4209) растворяют в 650 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм\ доливают до отметки 25%-ным раствором аммиака плотностью 0,91 г/см\ перемешивают и на следующие сутки фильтруют.
5. Кислота соляная по ГОСТу 3118, разбавленная 1:1.
516
Определение содержания фосфора дифференциальным фотометрическим методом
Метод основан на образовании фосфорнованадиевомолибденового комплекса, окрашенного в желтый цвет, и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны от 430 до 450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P2O5.
Ход анализа
25 CMj анализируемого раствора, полученного одним из описанных ранее способов (с. 506 - 513), отбирают пипеткой в стакан вместимостью 200 - 400 CMj, добавляют 20 см3 соляной кислоты, кипятят 15-20 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см", доливают водой до отметки при температуре около 200C и перемешивают.
При анализе раствора, приготовленного с использованием соляной или азотной кислот (с. 506 - 507) и при определении opmo-формы P2O5, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.
В мерную колбу вместимостью 100 см" вносят такой объем анализируемого раствора, который содержит P2O5 в пределах построенной градуировочной кривой и далее анализируют следующим образом: отбирают анализируемый раствор в объемах, указанных в ниже в таблице, и помещают в мерную колбу вместимостью 100 CMj, добавляют 2 CMj соляной кислоты и 5 - 10 CMJ ВОДЫ, КИПЯТЯТ 10 мин., охлаждают, разбавляют водой примерно до 20 см3.
Разбавление. г/см3 Объем анализируемого раствора в миллилитрах при массовой доле P2 05.%
До 5 5-10 10-25 25-55 1/250 20 10 5 2 2/250 10 5 2 1 1/500 - - 10 5 2/500 20 10 5 2 4-5 /500 10 5 2 1 Затем прибавляют 25 CMj реактива на фосфаты, доливают водой до метки, перемешивают и далее анализируют.
При анализе раствора, приготовленного с использованием соляной или азотной кислоты (с. 506 - 507), и определении о/?шо-формы P2O5, операции добавления соляной кислоты и кипячения исключаются.
При применении расчетного метода замеряют оптические плотности (D и D1 соответственно) анализируемого и рабочего растворов относительно раствора сравнения с наименьшей концентрацией P2O5 или 1 мгР205 в 100 см3.
517
Массовую долю фосфора в пересчете на P2O5 (X2) в процентах вычисляют
JTIi-V2-100 ? 100 = mi ?V2 -0,4 т -25 ?V4-IOOO
по формуле:
X2 =
т -V4
где W/ - масса фосфора (P2O5) в анализируемой пробе, определенная по градуировочному графику или формуле ,мг
D ,
т' = ~Dj~ (т2~тз) + тз' где т - масса навески анализируемой пробы, мг; V2 - объем мерной колбы, применяемый при извлечении, см"; V4 - объем анализируемого раствора, см3; V4- объем анализируемого раствора, отобранный по таблице, см3; т3 - масса P2O5 в растворе сравнения, мг; т2 - масса P2O5 в рабочем растворе, мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10% P2O5 - 0,2%; при массовой доле свыше 10 до 50% P2O5 - 0,4%; при массовой доле свыше 50% P2O5 - 0,5%.
Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят поочередно отмеренные объемы рабочих растворов (в соответствии с приведенной далее таблицей) в зависимости от концентраций P2O5 в анализируемом растворе так, чтобы эта концентрация находилась в пределах между наименьшей и наибольшей концентрациями P2O5 в рабочих растворах. Рабочий раствор, содержащий 1 мг P2O5 в 1 см3 вводят с помощью микробюретки.
Раствор сравнения Объем рабочего раствора, см", содержащего Концентрация P2O5 (в мерной колбе вместимостью 100 см3), мг Массовая доля P2O5 в анализируемом растворе при массе навески пробы, %
0,02 г (в мерной колбе вместимостью 100 см3) 0,01 г (в мерной колбе вместимостью 100 см3)
0.2 мг P2O5 в 1 см' 1 мг P2O5 в 1 см'
1 5,0 1,0 1,0 5,0 10 2 7,5 1,5 1,5 7,5 15 3 10,0 2,0 2,0 10,0 20 4 12,5 2,5 2,5 12,5 25 5 15,0 3,0 3,0 15,0 30 6 17,5 3,5 3,5 17,5 35 7 20,0 4,0 4,0 20,0 40 8 22,5 4,5 4,5 22,5 45 9 25,0 5,0 5,0 25,0 50 10 27,5 5,5 5,5 27,5 55 518
Затем приливают воду до объема 25 см\ После этого приливают 40 см3 раствора Г (допускается 25 см3 раствора Г). Растворы доливают водой до отметки при температуре около 2O0C (допускается при комнатной температуре) и перемешивают. Готовят две параллельные серии рабочих растворов (1 и 2 из одного из указанных исходных рабочих растворов (0,2 мг P2O5 в 1 см3 или 1 мг P2O5 в 1 см3).
