Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 224

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 218 219 220 221 222 223 < 224 > 225 226 227 228 229 230 .. 299 >> Следующая

Через 15 мин (но не более чем через 60 мин) измеряют оптическую плотность окрашенных рабочих растворов относительно раствора сравнения с наименьшей концентрацией P2O5. Допускается изменение пластической плотности окрашенных рабочих растворов относительно 1 мг P2O5 в 100 см3.
Рабочие растворы готовят одновременно с приготовлением анализируемого раствора, причем оптическую плотность рабочих растворов 1 серии измеряют в начале анализа, а растворов 2 серии - в конце анализа, определяют среднее арифметическое значение и строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию P2O5 в 100 CMj раствора в миллиграммах, а на оси ординат соответствующие им величины оптической плотности.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Спектрофотометр с монохроматором или фильтром с фотоэлектрическим элементом с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора не менее 10 мм.
2. Фотоэлектроколориметры типа ФЭК-56 M (светофильтр № 4), ФЭК-Н-57 и ФЭК-60 (светофильтры №3) или другой аналогичный прибор с соответствующим светофильтром.
3. Микробюретка (ГОСТ 1770), вместимостью 5 или 10 см\
4. Бюретка вместимостью 25 см3.
5. Кислота азотная (ГОСТ 4461), плотностью 1,4 г/см3 и разбавленная 1:2.
6. Кислота серная (ГОСТ 4204).
7. Кислота соляная (ГОСТ 3118), 20%-й раствор.
8. Раствор, содержащий 4 мг P2O5 в 1 см3, готовят следующим образом: 7,6696 г однозамещенного фосфорнокислого калия (ГОСТ 4198) растворяют в воде с 5 см3 65%-го раствора азотной кислоты, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доливают водой с температурой 200C до отметки.
9. Калий фосфорнокислый однозамещенный перед взвешиванием высушивают при температуре около 1050C в течение 2 ч. При необходимости титр полученного раствора устанавливают весовым методом.
10. Калий фосфорнокислый однозамещенный; рабочий раствор, содержащий 0,2 мг P2O5 в 1 см3, готовят следующим образом: 50 CMj раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, содержащего 4 мг P2O5 в 1 см3 , отбирают пипеткой в мерную колбу (1 дм3) и доливают водой до отметки при температуре около 2O0C Раствор устойчив не более недели.
Допускается в качестве рабочего раствора применять раствор KH2PO4 с концентрацией P2O5 1 мг в 1 см3; приготовленный следующим образом: 4 - 5 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в бюкс диаметром от 32 до 58 мм и высотой 30 ± 2 мм и высушивают в сушильном шкафу при температуре 108 ± 4°С в течение 2 ч, а затем охлаждают в эксикаторе в течение 40 - 60 мин, 1,9175 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. растворяют в мерной колбе на 1 л, прибавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
519
11. Смесь ванадиевомолибденовая, готовят следующим образом: раствор А -аммоний ванадиевокислый мета (ГОСТ 9336), 0,25%-й раствор, готовят следующим образом: 2,5 г аммония ванадиевокислого мета растворяют в 500 см" горячей воды с температурой 60 - 90°С, добавляют 20 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до отметки и, если необходимо, фильтруют. Раствор Б - аммоний молибденовокислый (ГОСТ 3765), 5%-й раствор, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды при температуре 500C , переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доливают водой до отметки ; если раствор мутный, его фильтруют. Раствор В - азотная кислота (ГОСТ 4461), раствор разбавленный 1:2 . Раствор Г - готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов А, Б и В в указанной последовательности и фильтруют. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в холодном месте (Допускается при комнатной температуре).
Метод определения свободной кислотности (объемный)
Ход анализа
25 - 50 мм фильтрата водной вытяжки (см. с. 512), переносят в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3 и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 3-5 капель диметилового желтого до перехода окраски в оранжевую или в присутствии 0,5 см3 бром-крезолового до окраски буферного раствора. Титрование можно проводить на pH-метре до значения pH 4.0.
Массовую долю свободной кислоты в пересчете на P2O5 (X3) в процентах вычисляют по формуле
v V6- 0,0071- V2-100
Х3 — 7} ,
т ? V5
где V6 - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, CMJ, V2 - общий объем раствора, полученный как описано на стр 513, см3, V5 - объем анализируемого раствора, см"; т - масса навески удобрения, г; 0,0071 - масса P2O5, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать:
? при массовой доле от 0,2 до 0,8% P2O5 - 0,05%;
? при массовой доле свыше 0,8 до 2,0% P2O5 - 0, 08%;
? при массовой доле свыше 2,0 до 8,0% P2O5 - 0,1%.
Приборы, реактивы и растворы
1. pH-метр со стеклянным электродом.
Предыдущая << 1 .. 218 219 220 221 222 223 < 224 > 225 226 227 228 229 230 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed