Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Для восстановления нитратного азота в аммонийный навеску анализируемой пробы переносят в реакционную колбу (см. рис. 30), добавляют 35 см3 воды, выдерживают в течение 10 мин, периодически слегка помешивая содержимое до растворения всех нитратов, затем добавляют 1,2 г порошка хрома, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, 7 см3 соляной кислоты и выдерживают колбу в течение 5-10 минут при комнатной температуре. Затем колбу нагревают в течение 4-5 мин на колбонагревателе, отрегулированном таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 25°С закипало в течение 7 - 7,5 мин.
При отсутствии в удобрении органического азота гидролизуют амидный азот в аммонийный следующим образом: колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, вносят в колбу несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см" концентрированной серной кислоты, закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают колбу на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 CMJ ВОДЫ С начальной температурой 25°С закипало в течение 20-30 мин. Содержимое колбы доводят до легкого кипения и кипятят до полного прекращения выделения белых паров, после чего кипятят в течение 15 мин. Затем колбе дают остыть. Осторожно добавляют 250 CMj воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.
Если в состав удобрения входит органический азот или состав удобрения неизвестен, минерализацию проводят следующим образом:
503
колбу с навеской анализируемой пробы помещают в вытяжной шкаф, добавляют 22 г катализатора, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, несколько «кипелок», осторожно добавляют 25 см3 концентрированной серной кислоты и одну каплю вещества, снижающего пенообразование. После этого закрывают колбу полой грушевидной стеклянной пробкой и устанавливают на колбонагреватель, отрегулированный таким образом, чтобы 250 см3 воды с начальной температурой 250C закипало в течение 20-30 мин.
При интенсивном пенообразовании уменьшают нагрев. После прекращения образования пены нагрев увеличивают до кипения и кипятят до полного прекращения выделения плотных паров серной кислоты, после чего содержимое колбы слегка перемешивают и кипятят еще в течение 60 мин. По окончании нагревания содержимое колбы охлаждают, осторожно добавляют 250 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.
Собирают прибор, как указано на рис. 30 (с. 490).
Перед соединением в приемник помещают отобранный бюреткой титрованный раствор серной кислоты. Объем и концентрация отобранной серной кислоты зависит от массы общего азота в навеске и определяются по таблице.
Затем добавляют в приемник 4-5 капель раствора, смешанного индикатора и устанавливают его так, чтобы срез выводной трубки холодильника был ниже поверхности кислоты, при необходимости добавляют воду.
После этого в капельную воронку помещают 100 CMj раствора, содержащего 400 г/дм3 гидроокиси натрия и осторожно вводят этот раствор в реакционную колбу. Затем закрывают кран, оставив в капельной воронке около 2 см3 раствора, и добавляют в нее 30 см3 воды. После прекращения бурной реакции в реакционной колбе постепенно усиливают нагревание ее, доводят содержимое колбы до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока отгонится около 150 см3 дистиллята.
После этого приемник опускают так, чтобы срез выводной трубки опирался о край ее горловины, и последующий дистиллят испытывают на полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги, затем источник тепла удаляют.
Чтобы избежать выброса содержимого реакционной колбы, насыщенный раствор гидроокиси натрия после его слива тщательно перемешивают.
Каплеуловитель отсоединяют от холодильника и промывают холодильник, расширитель и внешнюю стенку выводной трубки водой, собирая промывную воду в приемник.
504
Избыточное количество кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3 до нейтрального окрашивания индикатора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы, применяя титрованной раствор серной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм3. Разница между количеством титрованного раствора серной кислоты и количеством титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованного при контрольном опыте, не должна превышать 1 см3, в противном случае проверяют реактивы, особенно порошок хрома.
Массовую долю общего азота (X) в процентах вычисляют по формуле
(К ? V1. V2) - (V3 V4) ? 0,0014 ? 100
л. —
т
где К - коэффициент, зависящий от концентрации используемого при анализе титрованного раствора серной кислоты (табл. 34); V1 - объем титрованного раствора серной кислоты, используемый для анализируемой пробы, CMJ; V2 - объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для анализируемой пробы, см3; V3 - объем титрованного раствора серной кислоты, отобранный для контрольного опыта, см3; V4 - объем титрованного раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в контрольном опыте, см3; т - масса навески пробы, г; 0,0014 - масса азота, соответствующая 1 см3 титрованного раствора гидроокиси натрия, г.
