Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 213

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 207 208 209 210 211 212 < 213 > 214 215 216 217 218 219 .. 299 >> Следующая

9. Формалин технический (ГОСТ 1625), 25%-й раствор, перед использованием нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
494
Метод определения нитратного азота (титриметрический) (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота раствором закисного сернокислого железа в кислой среде в присутствии молибденовокислого аммония в качестве катализатора с последующим титрованием избытка закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия.
Метод неприменим в присутствии окислителей и восстановителей.
Ход анализа
2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 450 см3 воды, закрывают пробкой и взбалтывают 10 мин. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 20 см3 полученного раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 20 см3 полученного раствора закисного сернокислого железа, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 10 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Затем через раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода.
Допускается вместо двуокиси углерода применять смесь солей, при этом закрывают колбу с раствором пробкой с газообразной трубкой и вносят отдельными порциями 10 г смеси солей, следя за тем, чтобы не прекращалось выделение двуокиси углерода.
Через 10 минут в колбу приливают 40 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 г углекислого кислого натрия и закрывают колбу пробкой с газоотводной трубкой.
После прекращения выделения углекислого газа раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 3 минут до появления желто-оранжевой окраски раствора.
Колбу с раствором быстро охлаждают струей холодной воды, ополаскивают газоотводную трубку, добавляя промывную воду к основному раствору, доводят объем до 350 см3 и титруют избыток закисного сернокислого железа раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 секунд.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемой пробы.
Массовую долю нитрата азота (X) в процентах вычисляют по формуле:
(Vi-V2) ? 0,0004669 ? V3-IOQ Х~ mV
где V - объем раствора пробы, взятый для анализа, CMJ; V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, CMJ; V2 - объем раствора марганцовокислого калия,
495
израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; V3 -вместимость мерной колбы, см3; 0,0004669 - масса азота, соответствующая 1 см3 раствора точной концентрации с (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 марганцовокислого калия, г; т - масса навески, г.
За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Поглотитель стеклянный, заполненный силикагелем.
2. Бумага фильтровальная по ГОСТу 12026, средней плотности.
3. Кислота серная по ГОСТу 4204, «ч.д.а.», 96%-й раствор и разбавленная 1:1.
4. Натрий углекислый кислый по ГОСТу 4201, «ч.д.а.».
5. Натрий хлористый по ГОСТу 4233, «ч.д.а.»
6. Раствор аммония молибденовокислого, приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
7. Калий марганцовокислый (ГОСТ 20490), «ч.д.а.», раствор 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
8. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
9. Раствор железа (II) сернокислого 7-водного концентрации 0,2 моль/дм3 (0,2 н.); приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
10. Смесь солей; готовят следующим образом: 300 г углекислого кислого натрия помещают в фарфоровую чашку, добавляют при перемешивании 80 см3 воды и 10 см3 96%-й серной кислоты. После растворения соли раствор упаривают и сушат при 100°С, периодически перемешивая во избежание образования сплошной спекшейся массы.
11. Двуокись углерода газообразная (ГОСТ 8050), предварительно очищенная в поглотителе с силикагелем.
Метод определения суммы аммиачного и нитратного азота (метод Деварда) (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммиачного сплавом Деварда с последующей отгонкой аммиака и его титриметрическим определением.
Ход анализа
1,5 - 2 г удобрения в зависимости от содержания азота взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Мутные растворы фильтруют через фильтр «синяя лента». Затем откалиброванной пипеткой отбирают 50 см3 раствора и переносят в реакционную колбу (см. рис. 30), навеска удобрения может быть внесена непосредственно в реакционную колбу, если удобрение полностью растворимо. Проба, вносимая в реакционную колбу, должна содержать не более 60 мг нитратного азота. После этого в колбу добавляют 2 - 3 г сплава Деварда и 100 -300 см3 воды. Колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником.
Из бюретки в приемник наливают 25 - 50 см" 0,5 н. или 0,1 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора и
Предыдущая << 1 .. 207 208 209 210 211 212 < 213 > 214 215 216 217 218 219 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed