Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
2. Калий бромистый по ГОСТу 4160, «х.ч.», 8%-й раствор.
3. Калий йодистый по ГОСТу 4232, «х.ч.», 20%-й раствор. 4.Натрий двууглекислый по ГОСТу 4201, «ч.д.а.», 8%-й раствор.
5. Кислота серная по ГОСТу 4204, «х.ч.», 20%-й раствор.
6. Кислота соляная по ГОСТу 3118, «х.ч.», 6 н. раствор.
7. Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТу 10816, готовят по ГОСТу 4919.1.
8. Натрий серноватистькислый (тиосульфат натрия) по CT СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
9. Известь хлорная по ГОСТу 1692.
10. Раствор гипохлорита кальция; готовят следующим образом: 13 г хлорной извести помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, прибавляют 500 см3 воды и встряхивают для растворения реактива. Затем объем раствора доводят до ' метки водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в темную склянку.
11. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 0,1 н. раствор.
12. Крахмал растворимый по ГОСТу 10163, 1%-й раствор.
Метод определения аммиачного азота (хлораминовый) (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в окислении аммиачного азота хлорамином до элементарного в присутствии фосфатного буферного раствора с pH 6,7 и бромистого калия. Избыток хлорамина определяют йодометрически.
Ход анализа
1 - 2 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см\ приливают 10 CMJ раствора соляной кислоты, кипятят 5 минут, охлаждают, доводят водой
501
до метки и перемешивают. 10 см" полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 буферного раствора, перемешивают и по стенкам колбы пипеткой приливают 5 см3 раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять на 10 минут.
Затем прибавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты, снова закрывают пробкой, оставляют в темном месте на 3-5 минут и титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5 см3 раствора крахмала, прибавляемого в конце титрования после появления слабо-желтой окраски раствора. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта, соблюдая указанную выше последовательность прибавления всех реактивов.
Масса навески удобрения и условия растворения должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на удобрение.
Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле
(V-Vi) ' 0,000467- 250-100 Х~ т-10
где V- объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; V1 - объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, CMJ; т - масса навески, г; 0,000467 - количество азота, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P = 0,95.
Приборы, реактивы и растворы
1. Вода дистиллированная (ГОСТ 6709).
2. Раствор буферный фосфатный с бромистым калием: приготовление см. в ПРИЛОЖЕНИИ.
3. Калий йодистый (ГОСТ 4232), 20%-й раствор; готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, прибавляют 0,5 см" раствора гидроокиси натрия. Доливают водой до метки, перемешивают и сохраняют в темной склянке.
4. Кислота серная по ГОСТу 4204, 6 н. раствор.
5. Кислота соляная по ГОСТу 3118, 20%-й раствор.
6. Крахмал растворимый по ГОСТу 10163. 1%-й раствор.
7. Натрия гидроокись по ГОСТу 4328, 1 н. раствор.
8. Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по CT СЭВ 223-75, «ч.д.а.», и 0,1 н. раствор.
502
9. Хлорамин Б или Т; 0,6 н. раствор; готовят следующим образом: 84,5 г хлорамина взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.
Метод определения общего азота дистилляционным методом с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (ГОСТ 20851.1)
Сущность метода заключается в восстановлении нитратного азота до аммонийного порошком хрома в солянокислой среде, в гидролизе амидного азота в аммонийный концентрированной серной кислотой, минерализации органического азота в аммонийный концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора, в отгонке аммиака из щелочного раствора, в абсорбции аммиака избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия.
Ход анализа
Массу навески анализируемой пробы, содержащей не более 60 мг нитратного и 235 мг общего азота, устанавливают в стандарте на конкретный вид удобрения.
