Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
489
4 NH4Cl + 6 HCOH = (CHz)6N4 + 6 H2O + 4 HCl 2 (NH4J2 SO4 +6 HCOH = (CH2J6N4 + 2 H2SO4 + б H2O 4 NH4NO3 + б HCOH = (CH2J6N4 + 4 HNO3 + б H2O По количеству образовавшейся кислоты, которая учитывается титрованием щёлочью (NaOH или КОН), определяется процент азота в удобрении.
Ход анализа
Растирают в фарфоровой ступке 30 - 40 г исследуемого удобрения. На технических весах берут навеску 10 г, переносят в стакан ёмкостью 150-200 см3 и растворяют в небольшом количестве (50-100 см3) дистиллированной воды.
Фильтруют раствор через воронку диаметром 8 - 10 см с обычным бумажным фильтром в мерную колбу объёмом 250 см3, доводят водой до метки, закрывают пробкой, взбалтывают.
Берут пипеткой 10 см3 фильтрата в химический стакан на 100 — 150 см3, прибавляют 2-3 капли индикатора метилоранж. Если появится розовая окраска, указывающая на кислую реакцию раствора, следует нейтрализовать кислотность, прибавляя по каплям 0,1 н. раствор щёлочи до появления жёлтой окраски.
В другой химический стакан объёмом 100 - 150 см3 приливают цилиндром 10 см3 20%-го раствора формалина. Так же, как и в испытуемом растворе, проверяют реакцию реактива и, если нужно, нейтрализуют кислотность 0,1 н. раствором щёлочи до жёлтой окраски.
Вливают раствор формалина в стакан с испытуемым раствором и перемешивают. Реакция протекает моментально, от образовавшейся кислоты окраска раствора от жёлтой переходит в розовую.
Прибавляют к раствору 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,5 н. раствором щёлочи до второго изменения окраски - от жёлтой (после розовой) к малиновой.
Примечание. Внимательно следят за изменением окраски, так как от присутствия индикаторов (метилоранж, фенолфталеин) цвет раствора при титровании изменяется дважды: 1 - из розового в жёлтый при pH 6,2 по метилоранжу; 2 - из желтого в малиновый при pH 8,2 по фенолфталеину.
Расчет:
Содержание N [%]
а -Нш- 0,014- P- 100 H
где: а - количество щёлочи пошедшей на титрование, CMJ; НЩ - нормальность щёлочи; P - разведение 200/10=20; 100 - для выражения данных в процентах; 0,014 - мгэкв азота; H- навеска удобрения, г.
Форма записи
Удобрение Навеска, г Разведение н.
щелочи Количество щёлочи, см3 % азота 10 10 0.5 35 24,5 490
Реактивы
1. Индикаторы: метилоранж (0,5 г растворить в 100 см3 дистиллированной воды), фенолфталеин (1,0 г растворить в 100 см3 этилового спирта).
2. 0,1 н. раствор щёлочи (в капельнице), готовят из фиксанала или 5,6 г KOH или 4 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1000 см3.
3. 0,5 н. раствор щёлочи (KOH или NaOH), готовят из фиксанала или 28,06 г KOH или 20,0 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1 дм3. Нормальность щёлочи устанавливают с точностью 0,0001 н.
4. 20%-й раствор формалина.
Метод определения общего азота в аммиачной и амидной формах с отгонкой аммиака (ГОСТ 208S 1.1)
Сущность метода заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии сернокислых солей меди и калия до аммиачного азота с последующей отгонкой аммиака.
Ход анализа
0,5 - 2 г удобрения, в зависимости от содержания азота, предварительно растертые и взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в круглодонную колбу из термостойкого стекла (рис. 30).
После этого добавляют 0,7 г сернокислой меди, 10 г сернокислого калия или безводного сернокислого натрия и приливают 10 см" концентрированной серной кислоты.
Смесь сульфатов меди и калия или натрия добавляют в том случае, если удобрения содержат органический азот помимо карбамида.
Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают на электрической плитке с асбестовой сеткой или колбонагревателе до прекращения бурного выделения пузырьков газа.
Нагрев увеличивают до слабого кипения жидкости и продолжают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. Затем нагревают еще 10 мин, после этого содержимое колбы охлаждают. После охлаждения в колбу осторожно добавляют 200 см3 воды и вновь охлаждают до комнатной температуры.
Затем колбу соединяют через каплеуловитель с холодильником и приемником. Из бюретки в приемник наливают 40 - 50 CMj 0,5 н. раствора серной кислоты, добавляют 3 капли смешанного индикатора с pH 5,1 и небольшое количество воды, чтобы барбатер был закрыт жидкостью.
Из капельной воронки в круглодонную колбу осторожно приливают 50 CMj, 40%-го раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции колбу нагревают и раствор кипятят до тех пор, пока из колбы не отгонится 2/3 жидкости. После этого проверяют отсутствие аммиака в конденсаторе, для этого отсоединяют приемник, обмывают барбатер, набирают в пробирку около 1 см" конденсата и прибавляют несколько капель реактива Несслера. При отсутствии аммиака не должно
491
появляться желтой окраски. Проверку также можно проводить по индикаторной бумаге до pH 6 - 7.
После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают холодной водой, сливая промывные воды в приемник, и избыток кислоты оттитровывают 0,5 н. раствором гидроокиси натрия до изменения окраски от фиолетовой через серую до зеленой.
