Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Извлечение усвояемого фосфора муравьиной кислотой
Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов раствором муравьиной кислоты.
Ход анализа
0,8 г пробы (подготовленной как описано на с. 504) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в колбу Штохмана или мерную колбу вместимостью 250 CMj, доливают раствором муравьиной кислоты до отметки, помещают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 60 мни. После этого немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.
Аппаратура, реактивы и растворы
1. Аппарат ротационный скорость вращения 45 об./мин или магнитная мешалка.
2. Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см\
3. Кислота муравьиная по ГОСТу 5848, 2%-й раствор.
Примечание. При отсутствии ротационного аппарата допускается применять магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см\ добавляют 250 см3 раствора муравьиной кислоты, перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин. После этого раствор сразу фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.
514
Извлечение водорастворимого фосфора и свободной кислоты водой Метод основан на растворении пробы анализируемого удобрения в воде.
Ход анализа
2 г пробы (4 - 5 г пробы при определении водорастворимого фосфора и свободной кислоты), подготовленной как описано на с. 504, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, и переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см3 (допускается применять мерную колбу вместимостью 500 см3). Пробу заливают 200 см3 (400 см3 соответственно взятой навески пробы 4 - 5 г) воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин. По истечении этого времени содержимое колбы доводят водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду. Примечание. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку или другой аппарат для перемешивания. Пробу помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 200 (400) см3 воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (500) см3, доливают водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.
Аппаратура
Аппарат ротационный со скоростью вращения 45 об./мин или магнитная мешалка или другой аппарат для перемешивания.
Определение содержания фосфора весовым магнезиальным методом
Метод основан на осаждении фосфат-иона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озолении осадка при температуре от 700 до 8000C с переходом в пирофосфат магния , прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 10500C и взвешивании.
Ход анализа
В стакан вместимостью 400 CMj отбирают такой объем анализируемого раствора (приготовление которого см. с. 506 - 512), чтобы он содержал от 60 до 100 мг P2O5. К растворам, приготовленным с использованием реактива Петермана (с. 506 - 507), лимонной кислоты (с. 509) или воды (с. 512), добавляют 20 CMJ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И кипятят в течение 15-20 мин, добавляют 10 см"" раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют 10%-м раствором аммиака в присутствии фенолфталеина. Затем медленно доливают, перемешивают в течение 30 мин, а затем
515
оставляют раствор до полного осаждения осадка. Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок количественно переносят на фильтр, добавляя каждый раз в стакан 8-10 см\ 2,5%-го раствора аммиака и тщательно смывая со стенок и дна кристаллы осадка. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза 2,5%-м раствором аммиака. Общее количество промывных вод должно составлять от 100 до 125 CMJ .
Фильтр с осадком переносят в тигель, прокаленный до постоянной массы при 700 - 800°С, а затем прокаливают при температуре 1000 -10500C до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
Массовую долю фосфора (Xj) в пересчете на P2O5 в процентах
вычисляют по формуле
„ _ т, 0,638 ? V2 100 _ mi ? 63,800 ? V2 Xi - - - ~
W-Kj W-KJ
где т - масса навески анализируемой пробы, г; т, - масса прокаленного осадка за вычетом массы осадка по контрольному опыту, г; V2 - объем мерной колбы, применяемой при извлечении фосфора, см3; V3 - объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см3; 0,638 - коэффициент перерасчета пирофосфата магния на пятиокись фосфора (Mg2P2O7 на P2O5).
За результаты анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10 % P2O5 - 0,2%; при массовой доле свыше 10 до 40% P2O5 - 0,3%; при массовой доле свыше 40 до 55% P2 O5 - 0,4%.
Реактивы и растворы.
1. Аммиак водный по ГОСТу 3760. 2,5; 10 и 25%е растворы.
