Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
При определении воды в калимагнезии и калийно-магниевом концентрате навеску взвешивают с удвоенным количеством углекислого натрия, сверху покрывают тонким слоем углекислого натрия и снова взвешивают.
479
Бюкс с удобрением помещают в термостат и сушат с открытой крышкой в течение 3 ч, аммиачную селитру сушат 2 ч. Затем бюкс закрывают и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.
Обработка результатов
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле х= (т-тО 100
где т - масса пробы и бюкса до высушивания, г; ту - масса бюкса с пробой после высушивания, г; т2 - масса навески, г.
Условия определения воды уточняются в стандартах на конкретные продукты, не включенные в табл. 32.
32. Температура, поддерживаемая в термостате при сушке различных
удобрений
Наименование удобрения Температура сушки, 0C Карбамид (мочевина), аммофос, нитрофоска, нитроаммофоска, нитроаммофос 65-70 Сложно-смешанные удобрения, суперфосфат, простой аммонизированный и двойной суперфосфат 75-80 Аммиачная селитра, хлористый калий, сернокислый калий, простой суперфосфат, 40%-я калийная смешанная соль, преципитат удобрительный, фосфоритная мука 100 Калимагнезия, калийно-магниевый концентрат, калий сернокислый 200-250* Примечание. * Определяется общая вода
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида -
трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми
при доверительной вероятности P - 0,95 не должны превышать:
при массовой доле воды до 0,5% - 0,05%:
при массовой доле воды свыше 0,5 до 2% - 0,2%;
при массовой доле воды свыше 2 до 6% - 0,4%;
при массовой доле воды свыше 6 до 12% - 0,8%.
Приборы, посуда и реактивы
1. Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ± 2,5°С.
2. Эксикатор (ГОСТ Г 6371), заполненный осушителем.
3. Бюксы (ГОСТ 7148), диаметром от 32 до 60 мм и высотой 30 ± 2 мм или кювета алюминиевая диаметром 32 - 60 мм, высотой 5-7 мм.
4. Весы аналитические.
5. Натрий углекислый безводный (ГОСТ 83), высушенный в течение 2 ч в сушильном шкафу при 200 - 25O0C (хранить в посуде с притертой пробкой).
480
Метод определения гигроскопической воды высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой
Ход анализа
2 - 5 г удобрения помещают в бюкс или кювету, предварительно высушенную до постоянной массы, закрывают крышкой или стеклом и взвешивают с погрешностью, указанной в табл. 33. Открытую бюкс или кювету с навеской удобрения ставят под лампу, на стол, покрытый асбестом, и высушивают при условиях, указанных в табл. 33. Температуру сушки определяют ртутным термометром, который помещают на стол под центр лампы.
Бюкс (кювету) покрывают крышкой (стеклом), выдерживают в эксикаторе не менее 30 мин и взвешивают.
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле: (т-тО 100
где т - масса бюкса с навеской до высушивания, г; ту - масса бюкса с навеской после высушивания, г; т2 - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (для карбамида -
трех) параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми
при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:
при массовой доле воды до 1% - 0,1%;
при массовой доле воды свыше 1 до 4% - 0,3%;
при массовой доле воды свыше 4 до 12% - 0,5%.
33. Температура, поддерживаемая при сушке различных удобрений под лампой
Наименование удобрения Масса навески,г Погрешность взвешивания, г Условия сушки
Температура сушки, 0C Время сушки, мин Суперфосфаты 2-5 0,001 75-80 30 Аммонизированный суперфосфат и сложные удобрения 2-5 0,0002 75-80 20 Карбамид 2-5 0,0002 65-70 30 Карбоаммофоска 2-5 0,0002 75-80 10 Приборы и посуда
1. Прибор ИЛ-ЗМ или лампа.
2. Термоизлучительная инфракрасная зеркальная типа ЗС-3, на 500 Вт (ГОСТ 13874), закрепленная на штативе и вмонтированная в кожух из жести или другие приборы с использованием инфракрасной лампы.
3. Бюксы диаметром 32 - 60 мм (ГОСТ 7148) или кювета алюминиевая размером 60 х 60 мм и высотой 5 - 10 мм.
4. Мешалка магнитная типа ММ-2.
5. Весы аналитические.
6. Термометр.
481
Метод определения общей воды в однокомпонентных калийных удобрениях высушиванием при помощи прибора с зеркальной инфракрасной лампой
Ход анализа
2 - 5 г удобрения взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в кювету, предварительно высушенную до постоянной массы. При анализе калимагнезии и калийно-магниевого концентрата навеску смешивают с двойным количеством углекислого натрия, сверху покрывают тонким слоем этой же соли.
Содержимое кюветы смачивают этиловым спиртом и ставят сушить под включенную лампу. Стол должен быть покрыт плиткой из термостойкого материала и сверху асбестом. Расстояние от лампы до кюветы устанавливают 100 - 150 мм, соответствующее температуре приблизительно 250 - 200°С. Температуру сушки контролируют периодически перед каждой серией определений с помощью термопары хромель-копель, конец которой помещают, на стол под центр лампы. Через 5 мин расстояние от лампы до кюветы уменьшают до 50 мм (температура около 35O0C) и сушат пробу еще 10 мин.
