Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
По окончании сушки кюветы выдвигают, покрывают стеклом и ставят на 5 мин для охлаждения на магнитную мешалку, подключая только кольцеобразный канал для охлаждения проточной водопроводной водой или на любую другую охлаждающую поверхность. Охлажденную кювету с навеской взвешивают.
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
х= (т-т,) 100 т2
где т - масса кюветы с навеской (а при анализе калимагнезии и калийно-магниевого концентрата - с навеской и углекислым натрием) до сушки, г; YH1 - масса кюветы с навеской (при анализе калимагнезии и калийно-магниевого концентрата - с навеской и углекислым натрием) после сушки, г; т2 - масса навески удобрения, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%. при доверительной вероятности P = 0,95.
Приборы, посуда и реактивы (в дополнение к приведенным на с. 479).
1. Натрий углекислый безводный по ГОСТу 83, высушенный в течение 2 ч в сушильном шкафу при 200-2500C (хранить в посуде с притертой пробкой).
2. Спирт этиловый синтетический по ГОСТу 11547.
3. Термопара хромель-копелевая.
482
Объемный метод определения общей и гигроскопической воды реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором
Сущность метода заключается во взаимодействии воды, находящейся в среде метанола в присутствии оснований (пиридина пли уксуснокислого натрия) с сернистым ангидридом и металлическим йодом с образованием солей йодистоводородной и серной кислоты. Эквивалентную точку определяют визуально или электрометрически.
Визуальное определение свободной воды с реактивом Фишера или с йод-ацетатным раствором
Ход анализа
Определение проводят на приборе (рис. 28). Для заполнения бюретки открывают кран, и реактив из сосуда поступает в бюретку. После ее заполнения следует убедиться в полноте стекания реактива. 0,5 г удобрения, взятого с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в сухую, предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 - 30 см3. Колбу быстро соединяют с наконечником бюретки и пробу титруют реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором до появления красно-коричневой окраски над осадком.
/ - магнитная мешалка; 2 - колба Фишера для титрования; 3, 4- хлоркалъциевые трубки; 5 - бюретка с автоматической установкой нуля; б - склянка из темного
стекла; 7'- склянка Тищенко, заполненная I« Шлиф 14
силикагелем; 8 - нагнетательная груша; 9 - пробирка для взятия навески
Шлиф 14
Рис. 28. Прибор для титрования реактивом Фишера
483
При малом содержании влаги в удобрении навеску вносят в 2 - 15 CMJ предварительно оттитрованного метанола и затем проводят титрование.
Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле
X = T-100-V т
где т - масса навески, г; V - объем реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; T- титр реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, г/см3;
Электрометрическое определение общей воды с реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором
Ход анализа
1 г удобрения, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в сухую и взвешенную с той же погрешностью мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 30 см3 метанола, встряхивают в течение 5-10 мин, затем доливают метанолом до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Сухой пипеткой при помощи груши отбирают 10 см3 анализируемого раствора, переносят его сначала в шприц, а затем из шприца в ячейку для титрования. Раствор может вводиться пипеткой через отверстие, в котором прокладка для шприца заменена пробкой с хлоркальциевой трубкой. Затем титруют реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором. В тех же условиях титруют 10 см3 метанола, взятого для экстрагирования воды.
Массовую долю воды (X1) в процентах вычисляют по формуле _ (V-Vi) ?T -50-100 Х' " т-10
где V - объем реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; V, - объем реактива Фишера или йюд-ацетатного раствора, израсходованный на титрование 10 см3 метанола, CMJ; T - титр реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, г/см3; т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной
вероятности P = 0,95 не должны превышать:
при массовой доле воды до 1% - 0,1%;
при массовой доле воды свыше 1 до 4% - 0,3%;
при массовой доле воды свыше 4 до 12% - 0,5%.
Установка титров реактива Фишера и йод-ацетатного раствора по образцовому-раствору воды в метаноле
В сухую колбу вместимостью 50 - 100 CMj помещают 10 см3 образцового раствора воды в метаноле, предварительно выдержанного в термостате при 200C в течение 20 мин, и титруют реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором до
484
появления красновато-коричневой окраски. Одновременно титруют 10 см" метанола, применяемого для приготовления образцового раствора воды, также выдержанного в термостате при 20°С.
Титр реактива Фишера или йод-ацетатного раствора (I) в г/см3 вычисляют
