Научная литература
booksshare.net -> Добавить материал -> Химия -> Минеев В.Г. -> "Практикум по агрохимии - 2-е изд." -> 210

Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.

Минеев В.Г., В.Г.Сычев, O.A. Амельянчик, Т.Н. Болышева, Н.Ф. Гомонова, Е.П. Дурынина, B.C. Егоров, Е.В. Егорова, Н.Л. Едемская, Е.А. Карпова, В.Г. Прижукова Практикум по агрохимии - 2-е изд.: Учебное пособие — M.: Изд-во МГУ, 2001. — 689 c.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка): prak_agrochem.pdf
Предыдущая << 1 .. 204 205 206 207 208 209 < 210 > 211 212 213 214 215 216 .. 299 >> Следующая

1. Хроматограф с детектором теплопроводности по ГОСТу 18091, типа ЛХМ-8 Мд, модель 1 или другие хроматографы с детектором теплопроводности.
2. Трубка U-образная (рис. 29 а).
3. Кран стеклянный четырехходовой (рис. 29 б).
4. Термометр со шкалой деления от 0 до 15O0C
5. Электроплитка с переменной мощностью или лабораторный терморегулятор.
6. Весы аналитические или интегратор «Спектр».
Рис. 29. Схема установки для хроматографического определения гигроскопической влаги

1 - баллон с газом-носителем; 2 - U-образная трубка; 3 - вентиль тонкой регулировки; 4 - четырехходовой кран; 5 - сравнительная ячейка детектора; б - самописец; 7 - измерительная ячейка детектора; 8 - измеритель скорости газа-носителя;
9 - термостат

487
Диэлькометрический метод определения гигроскопической воды
Сущность метода заключается в измерении электрической емкости датчика, пропорциональной изменению диэлектрической постоянной, зависящей от влажности анализируемого продукта.
Градуировка прибора
Готовят серию образцов анализируемого удобрения с различной влажностью. Для этого образцы удобрения выдерживают в эксикаторах над водными растворами серной кислоты с разной концентрацией.
/Для приготовления растворов серной кислоты в колбы, содержащие по 100 см3 воды каждая, приливают 10, 20, 30, 40, 60, 80 см3 серной кислоты плотностью 1,84 г/см3.
Часть массы каждого образца используют для определения воды методом высушивания (см. с. 477), другую часть - для определения показании прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
По полученным данным градуируется шкала прибора.
Ход анализа
Пробу удобрения насыпают в кювету, которую помещают в ячейку первичного преобразователя, включают уплотняющее устройство.
Затем включают прибор и по шкале определяют содержание влаги в анализируемом продукте.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
Применяемые приборы, посуда и реактивы
1. Лабораторный влагомер «Калий» или другой аналогичный прибор.
2. Эксикатор по ГОСТу 6371.
3. Кислота серная по ГОСТу 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Методы определения минерального азота в удобрениях
Определение в удобрениях содержания аммиачного азота методом открытого кипячения
Определение основано на том, что при кипячении раствора удобрения, содержащего азот в аммонийной форме, с раствором щёлочи образующийся аммиак улетучивается. Его количество эквивалентно количеству щёлочи вступившей в реакцию.
(NH4)2 SO4 + 2 NaOH = Na2SO4 + 2 NH/t + 2 H2O NH4Cl + NaOH = NaCl + NH3^ + H2O Избыток щёлочи, не вступившей в реакцию, оттитровывают кислотой соответствующей нормальности. В работе используются растворы кислоты и щёлочи точно установленной нормальности.
488
Ход анализа
Растирают в фарфоровой ступке 30 - 40 г аммиачного удобрения. Берут на технических весах навеску 10 г (в двукратной повторности), переносят в химический стакан объёмом 150 - 200 см3, растворяют в дистиллированной воде, размешивая стеклянной палочкой. Отфильтровывают раствор в мерную колбу ёмкостью 200 см3 через воронку диаметром 8 - 10 см, с бумажным обычным фильтром, доводят водой до метки, закрывают и взбалтывают.
Берут пипеткой 25 см3 фильтрата в колбу коническую объёмом 100 см3, приливают к нему из бюретки 50 см3 0,5 н. раствора щёлочи. Перемешивают раствор, закрывают маленькой воронкой (диаметром 2 -2,5 см), кипятят на электроплитке или горелке, упаривая раствор до 1/3 первоначального объёма под тягой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, стенки воронки и колбы омывают холодной дистиллированной водой из промывалки.
Титруют избыток щёлочи 0,5 н. раствором H2SO4, из бюретки прибавив 2-3 капли фенолфталеина, до перехода малиновой окраски к бесцветной.
о п л *т roxi (а'НЩ-ЬЛк) WM 'P-J00
Расчет Содержание N [%] = —5-—-- ,
H
где а - количество щёлочи, прилитое к раствору удобрения, мл; H4 -нормальность щёлочи; b - количество серной кислоты пошедшей на титрование, мл; Нк - нормальность серной кислоты; P - разведение 200/25 = 8; 0,014 - мгэкв азота; H- навеска удобрения, г;
Форма записи
Удобрение Навеска, г н.
щёлочи мл щёлочи н.
кислоты мл кислоты %
азота Реактивы
1. 0,5 н. раствор щёлочи (KOH или NaOH) готовят из фиксанала или 28,06 г NaOH растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 1 литра.
2. 0,5 н. раствор серной кислоты готовят из фиксанала или 14 см" конц. H2SO4 приливают к 200 - 300 см3 дистиллированной воды и доводят объём до 1 л.
3. Фенолфталеин. 1%-й раствор фенолфталеина в этиловом спирте-ректификате. Нормальность растворов в данном анализе устанавливают с точностью 0.0001 н.
Определение в удобрениях аммиачного азота формалиновым методом
Определение основано на количественном связывании аммиака с помощью формалина в органическое соединение гексаметилентетрамин
(CH2J6N,.
Аммиачные удобрения в нейтральной среде при взаимодействии с формалином (водным раствором формальдегида - HCOH) образуют минеральную кислоту в количестве, эквивалентном количеству аммиачного азота в анализируемой навеске удобрения. Например:
Предыдущая << 1 .. 204 205 206 207 208 209 < 210 > 211 212 213 214 215 216 .. 299 >> Следующая

Реклама

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed

Есть, чем поделиться? Отправьте
материал
нам
Авторские права © 2009 BooksShare.
Все права защищены.
Rambler's Top100

c1c0fc952cf0704ad12d6af2ad3bf47e03017fed