Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
т • 10
по формуле T = (V-Vi)-SO '
где т - масса воды, взятая для приготовления образцового раствора воды в метаноле, г; V - объем реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, израсходованный на титрование 10 см3 образцового раствора воды в метаноле, см3; Vi - объем реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, израсходованный на титрование 10 мл метанола, см".
Установка титров реактива Фишера и йод-ацетатного раствора по навеске воды
В сухую колбу вместимостью 50 - 100 см3 помещают 2-5 см3 метанола при установлении титра визуальным способом или 10-15 см3 при электрометрическом способе определения титра и добавляют реактив Фишера или йод-ацетатный раствор до появления красно-коричневой окраски. Затем из капельницы с водой вместимостью 5-10 см3, предварительно взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, вводят в колбу для титрования одну-две капли воды (0,01 - 0,04). Капельницу снова взвешивают с той же погрешностью и по разности весов устанавливают массу воды.
Раствор в колбе перемешивают, и титруют реактивом Фишера или йод-ацетатным раствором до появления красновато-коричневой окраски.
Титр реактива Фишера или йод-ацетатного раствора - количество воды в граммах, соответствующее 1 см3 реактива Фишера или йод-ацетатного раствора (T) вычисляют по формуле ^ _ т
V '
где т - масса волы, г, V - объем реактива Фишера или йод-ацетатного раствора, израсходованный на титрование, см3.
Реактивы
1. Вода дистиллированная по ГОСТу 6709.
2. Метанол-яд (ГОСТ 6995) или этиленгликоль (ГОСТ 10164).
3. Йод (ГОСТ 4159).
4. Натрий йодистый (ГОСТ 8422).
5. Натрий уксуснокислый (ГОСТ 199).
6. Ангидрид сернистый жидкий технический (ГОСТ 2918).
7. Реактив Фишера.
8. Йод-ацетатный раствор; готовят следующим образом: в склянку из темного стекла с притертой пробкой помещают 700 см3 метанола, 63 г йода, 25 г йодистого натрия, высушенного до постоянной массы при 12O0C1 и 85 г уксуснокислого натрия, высушенного в термостате до постоянной массы при 125°С. Склянку закрывают пробкой, перемешивают до полного растворения йода и соли. Полученный раствор насыщают сернистым ангидридом до тех пор, пока привес не составит 23 г. Затем объем раствора доводят метанолом до 1 л, перемешивают и сохраняют в герметически закрытой склянке, защищенной от попадания света.
485
9. Образцовый раствор воды в метаноле: готовят следующим образом: 0,5 см3 воды взвешивают в сухой мерной колбе вместимостью 50 см3 с погрешностью не более 0,0002 г доводят раствор до метки метанолом, выдержанным в течение 20 мин в термостате при 200C и перемешивают.
Динамический хроматографический метод определения гигроскопической воды
Сущность метода заключается в выдувании влаги из образца потоком газа-носителя и измерении дифференциальным способом содержания воды в потоке газа с помощью детектора теплопроводности.
Градуировка прибора
Включение хроматографа на схеме установки (рис. 29) осуществляется в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору (хромато-графические колонки из схемы исключаются и заменяются металлическим капилляром из комплекта прибора).
В сухую (U-образную трубку (рис. 29, а) помещают 0,001 -0,01 CMj дистиллированной воды, которую вводят с помощью жидкостного микрошприца, прилагаемого к хроматографу. Трубки подсоединяют резиновым шлангом встык на четырехходовом кране (рис. 29, б) в схему хроматографа, между сравнительной и измерительной ячейками детектора. Кран находится в положении I. При повороте крана в положение II подключают поток газа-носителя и выдувают имеющийся в трубке воздух, при этом перо самописца отходит вправо. По возвращении пера влево край переводят в положение I, помещают трубку в стакан с водой, предварительно нагретой до 60-850C (в зависимости от вида удобрении): опять открывают, кран в положение И. Определение считают законченным по возвращении пера самописца на нулевую линию.
Участок диаграммной ленты, очерченный нулевой линией и кинетической кривой, вырезают и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г или определяют площадь под кривой с помощью интегратора. Градуировку прибора следует проводить не реже одного раза в 5 суток.
Ход анализа
0,3 - 1 г удобрения взвешивают и сухой U-образной трубке с погрешностью не более 0,0002 г. Последующие операции выдувания влаги из образца проводят так же, как при градуировке прибора.
Массовую долю воды в удобрениях (X) в процентах вычисляют по формуле X= -
где /и/ - масса вырезанной диаграммной ленты но кривой анализируемого образца, г, (или показания интегратора); т2 - масса воды, введенная в трубку при калибровке, г, т3 - масса вырезанной диаграммной ленты но кривой, полученная при калибровке прибора, г, (или показания интегратора при калибровке); т4 - масса навески удобрения, г.
486
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,06% для удобрений с влажностью до 1% и 0,3% для удобрении с влажностью до 4% при доверительной вероятности P - 0,95.
Применяемые приборы и посуда
