Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Реактивы см. на с. 291.
Аппаратура и материалы (с. 291):
472
Определение содержания фторидов в растениях ионометрическим методом
Определение содержания фторидов в растениях основано на разложении растительного материала, переведении фторидов в раствор и измерении активности ионов фтора на фоне буферного раствора (хлорида натрия и нитрата лантана с pH 5,8) с использованием фторидного электрода. Мешающее влияние железа (III) и алюминия устраняют путем маскирования ЭДТА и ацетат-ионами. Определению фторидов мешают катионы, образующие прочные фторидные комплексы (торий, цирконий).
Ход анализа
Навеску высушенной и тонко измельченной пробы растений 2-3 г помещают в никелевый или платиновый тигель, смачивают 1%-м раствором едкого натра и озоляют в муфельной печи при температуре 550-600°С. Золу растворяют в горячей дистиллированной воде и фильтруют через фильтр «синяя лента» в фарфоровую чашку объемом 100 см3. Тигель ополаскивают горячей дистиллированной водой 2 раза по 10 см3. Фильтрат нейтрализуют 5 M раствором соляной кислоты до pH 5,5 - 6,0; добавляют 10 г карбоната аммония для осаждения карбоната железа и других металлов и выпаривают на водяной бане до удаления запаха аммиака. По окончании выпаривания раствор фильтруют в полиэтиленовый цилиндр объемом 50 смл, дважды обмывают чашку горячей дистиллированной водой и доводят объем до метки.
Аликвоту 10 см3 подготовленного раствора помещают в полиэтиленовый стакан объемом 50 см3, нейтрализуют до pH 5,8 5 M раствором соляной кислоты, добавляют 10 см3 буферного раствора, погружают электроды, перемешивают раствор с использованием магнитной мешалки в течение 1 мин (по секундомеру) и измеряют показания разности электродных потенциалов.
Приготовление калибровочной шкачы и измерение разности электродных потенциалов и построение графика зависимости разности потенциалов от содержания фторидов описано на с. 293.
Содержание фторидов в растениях вычисляют по формуле
F = C-Vf(V1 - т), где С - концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику в мкг/10 см"; VI - аликвота анализируемого раствора (10 CMJ); V - объем разложенной и подготовленной к определению пробы растения (50 CMJ); т - навеска растительной пробы. Реактивы см. на с. 294. Аппаратура и материалы (с. 294-295).
473
Определение фтора в растениях фотометрическим методом с использованием ализаринкомплексона и нитрата церия
Метод основан на получении окрашенного в синий цвет тройного комплексного соединения фтора с ализаринкомплексоном и нитратом церия и измерении оптической плотности раствора.
Ход анализа
Озоление пробы растений, растворение золы и выпаривание с углекислым аммонием проводят так же, как описано на с. 450 - 452.
В мерную колбу объемом 50 CMj помещают 20 - 30 см3 подготовленного анализируемого раствора, приливают 5 см3 0,0005 M раствора ализаринкомплексона, 1 CMj ацетатного буферного раствора, 5 см3 0,0005 M раствора нитрата церия, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют в темноте на 1 ч. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете с толщиной просвечивающего слоя 5 см при длине волны 615 нм или оранжевом светофильтре по отношению к холостой пробе.
Приготовление калибровочной шкалы описано на с. 295 - 296. Содержание фтора в почве вычисляют по формуле
C-V0-V2
т-Vj-V3 '
где С - концентрация фтора, найденная по графику, в мкг/50 см3; V0-объем разложенной пробы (50 см3); V1 - объем аликвоты анализируемого раствора; т - навеска растительной пробы.
Реактивы см. на с. 296 - 297.
Аппаратура и материалы (с. 297).
Определение содержания хлоридов в растениях методом ионометрического титрования
Метод основан на разложении пробы растений, переведении ее в раствор и ионометрическом титровании хлоридов раствором азотно^ кислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются хлорид-ионами в труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования используют электродную пару, состоящую из индикаторного хлорид-селективного электрода и вспомогательного насыщенного хлорсеребряного электрода с электролитическим ключом, заполненным раствором азотнокислого калия.
Ход анализа
Озоление пробы растений, растворение золы и выпаривание с углекислым аммонием проводят так же, как описано на с. 450 - 451.
474
Только озоление проводят при температуре 450 - 500°С, а раствор перед выпариванием с уксуснокислым аммонием нейтрализуют IM раствором азотной кислоты.
Аликвоту подготовленной анализируемой пробы 5-20 см" помещают в стакан объемом 50 см3 и добавляют 1 CMj 0,1 M раствора азотной кислоты. Бюретку заполняют 0,02 M раствором азотнокислого серебра. На блоке автоматического титрования (БАТ) устанавливают значение ЭДС конечной точки титрования, которую определяют предварительно.
Стакан с вытяжкой ставят на магнитную мешалку, погружают в раствор электродную пару и кончик дозирующей трубки, включают магнитную мешалку, затем блок автоматического титрования нажатием кнопок «Вкл.» и затем «Пуск» и титруют до заданного значения ЭДС. После того, как загорится сигнальная лампа «Конец», определяют расход раствора азотнокислого серебра. По окончании титрования БАТ выключают в обратном порядке - сначала кнопку «Пуск», затем - «Вкл.».
