Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Метод основан на получении окрашенного комплекса никеля с диметилглиоксимом (красно-коричневого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Никель, связанный в комплекс с диметилглиоксимом, предварительно отделяют экстракцией хлороформом, устраняя тем самым мешающее влияние ряда элементов. Получение окрашенного комплекса проводят после реэкстракции никеля в водную фазу.
Ход анализа
Аликвоту анализируемого раствора 20 CMj помещают в делительную воронку объемом 100 см3, приливают 30 CMj бидистиллированной воды, доводят 10%-м раствором аммиака до pH 5,5 - 6,0; добавляют 2 см3 1%-го спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Через 5 мин к полученному раствору добавляют 5 см3 хлороформа и энергично встряхивают. После разделения фаз органический слой переносят в смесительный цилиндр объемом 100 CMj. К оставшемуся водному раствору вновь приливают 5 см3 хлороформа и экстракцию повторяют. К объединенному органическому экстракту добавляют 5 см3 0,5 M раствора соляной кислоты и энергично встряхивают. Водную фазу переносят в мерную колбу объемом 25 см^. Повторно проводят в смесительном цилиндре реэкстракцию никеля в 5 см3 0,5 M раствор соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор объединяют с предыдущим. В полученный реэкстракт добавляют 2 см3 бромной воды, 2 см3 4%-го раствора персульфата аммония и 2 см3 1%-го раствора диметилглиоксима в 5%-м растворе едкого кали. Содержимое колбы перемешивают и через 10 мин доводят объем до 25 CMj бидистиллированной водой. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 450 нм или синем светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
Приготовление калибровочной шкалы и построение градуировочного графика описано на с. 279-280.
Рассчитывают содержание никеля в растениях в мг/кг по формуле
м- / С • V0
Ni, мг/кг = —-
V1 ?m ,
где С - концентрация никеля, найденная по графику, мкг/25 CMJ; V0 - объем исходного анализируемого раствора, см'; V1 - аликвота анализируемого раствора, CMJ; т - навеска, г.
Приготовление реактивов см. на с. 280.
Аппаратура и материалы (см. на с. 280).
468
Определение содержания хрома в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами хрома.
Содержание хрома в разложенных и переведенных в раствор пробах растений можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14-22.
Определение содержания хрома в растениях фотометрическим методом с использованием дифенилкарбазида
Метод основан на получении в кислой среде окрашенного комплекса хрома (VI) с дифенилкарбазидом (красно-фиолетового цвета) и измерении оптической плотности раствора. Обязательной операцией является предварительное окисление хрома (III) до хрома (VI). Мешающее влияние молибдена и ванадия устраняют в процессе осаждения хрома и других гидролизующихся металлов в виде гидроксидов. Мешающее определению железо удаляют из раствора экстракцией с 8-оксихино-лином в хлороформе.
Ход анализа
Аликвоту анализируемого раствора 20 см1 (V|) помещают в стакан объемом 250 см, приливают 30 см бидистиллированной воды, и проводят анализ по описанию на с. 281 - 282 (нагревают до 800C и т. д. ...).
Приготовление калибровочной шкалы и построение градуиро-вочного графика описано на с. 282.
Рассчитывают содержание хрома в растениях в мг/кг по формуле
Cr, мг/кг
С ? V0 ? V01- У02
т ? V1 ? V2- V3
где С - концентрация хрома, найденная по графику, мкг/25 см'; Vn - объем исходного анализируемого раствора, CMJ; V1 - аликвота анализируемого раствора, см"; V2, V3 - аликвоты, взятые в процессе анализа, см"; V01, V02 - объемы 20 см"' и 50 см" (см. «Ход анализа»); т - навеска пробы растения, г
Реактивы см. на с. 282 - 283.
Аппаратура и материалы (см. на с. 283).
469
Определение содержания ртути в растениях беспламенным атомно-абсорбционным методом (методом «холодного пара»)
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами ртути. Для получения атомного пара ртути осуществляют разложение пробы растений и переведение ее в раствор, восстановление в растворе химически связанной ртути до металлической, перевод ее в газовую фазу потоком воздуха и продувку этого воздуха с парами ртути через атомизатор (кварцевую трубку). Приводимая ниже методика является модификацией атомно-абсорбционного метода определения ртути с использованием отечественного ртутного анализатора типа «Юлия».
Подготовка проб растений при определении валового содержания ртути: навеску 5 г измельченного и высушенного растительного материала помещают в коническую колбу объемом 500 CMj. Последовательно приливают 1 CMj этилового спирта, 5 CMj бидистиллированной воды и 5 см" азотной кислоты. Колбу закрывают маленькой воронкой, содержимое перемешивают и оставляют при комнатной температуре на ночь. Затем осторожно при помешивании пробы по каплям приливают 20 см^серной кислоты, не допуская бурного выделения окислов азота.
