Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Фотометрируют раствор в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 или 2 см при длине волны 528 - 536 нм или зеленом светофильтре относительно нулевого раствора сравнения.
457
Приготовление калибровочной шкапы и построение градуировочного графика описано на с. 250.
Содержание марганца в растениях вычисляют по формуле
Mn, мг/кг = -%—— V2-m
где С - концентрация марганца, мкг/50 см", найденная по графику; Vr - объем исходного анализируемого раствора, см"; V2 - объем аликвоты; т - навеска пробы растений
Реактивы
1. Стандартный раствор марганца с содержанием элемента 100 мкг в 1 см" (техника приготовления описана на с. 19).
Аппаратура, материалы, реактивы
1.-5.СМ.С.250-251.
6. Стаканы объемом 50 CMj по ГОСТ 25336.
7.- 18. см. с. 251.
Определение содержания марганца в растениях фотометрическим методом с использованием формальдоксима
Метод основан на получении окрашенного комплекса марганца с формальдоксимом (красновато-коричневого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Окрашенный комплекс марганца образуется в щелочной среде, которую создают с помощью аммиачного буферного раствора. Для разрушения комплексов железа, меди, никеля, кобальта с формальдоксимом и удержании названных элементов в растворе (чтобы избежать соосаждения марганца) добавляют аскорбиновую кислоту и трилон Б.
Ход анализа
Аликвоту 5 см" анализируемого раствора помещают в сухую коническую колбу объемом 100 CMj. Добавляют 10 см" рабочего раствора формальдоксима и 30 см" рабочего аммиачного буферного раствора. После добавления каждого реактива тщательно перемешивают содержимое колбы. Затем колбу оставляют на 5 мин для полного развития окраски комплекса марганца с формальдоксимом.
После этого приливают 5 CMj маскирующего раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин для разрушения комплекса формальдоксима с железом. Раствор фотометрируют не позже, чем через 30 мин после добавления маскирующего реагента (окраска комплекса с течением времени ослабляется) в кювете с толщиной просвечивающего слоя 1 см относительно дистиллированной воды при длине волны 490 нм (сине-зеленый светофильтр).
458
Приготовление калибровочной шкапы и построение градуировочного графика описано на с. 252.
Содержание марганца в растениях вычисляют по формуле
Mn, мг/кг = —
V2 ' т
где С - концентрация марганца, мкг/50 см", найденная по графику; V1 - объем исходного анализируемого раствора, см3; V2 - объем аликвоты; т - навеска пробы растений.
Приготовление реактивов см. с. 252.
Аппаратура, материалы, реактивы 1.-13. см. с. 253.
Определение содержания кобальта в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами кобальта.
Содержание кобальта в растениях после их разложения и переведения в раствор можно определять атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена в разделе I на с. 14 - 22 и с. 254 - 255. Однако с целью повышения чувствительности определения и устранения мешающего влияния матрицы предварительно проводят экстракционное концентрирование элемента. Для получения устойчивого комплекса кобальта наиболее часто используют 2-нитрозо-1-нафтол, экстрагируют соединение изоамиловым эфиром уксусной кислоты и в экстракте проводят определение кобальта атомно-абсорбционным методом.
Ход анализа
Аликвоту анализируемого раствора 20 см" помещают в делительную воронку объемом 100 CMJ И проводят анализ по описанию на с. 254-255.
Калибровочную шкалу готовят в интервале концентраций от 0 до 5 мкг/5 см". Для этого в делительные воронки помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 CMj стандартного раствора сравнения с содержанием кобальта 1 мкг/см". Добавляют бидистиллированной воды до 20 см". Далее проводят все операции, как указано выше при определении анализируемого раствора.
Приготовление реактивов см. с. 255. Аппаратура, реактивы, материалы - см. с. 255.
459
Определение содержания кобальта в растениях фотометрическим методом с использованием 2-нитрозо-1-нафтола
Метод основан на получении окрашенного комплекса кобальта с 2-нитрозо-1 -нафтолом и измерении оптической плотности раствора. С помощью цитрата устраняют мешающее влияние двухвалентного железа. Окрашенные соединения трехвалентного железа и меди с 2-нитрозо-1-нафтолом разрушают смесью азотной и фосфорной кислот.
Ход анализа
Аликвоту 10 см3 анализируемого раствора помещают стакан объемом 50 CMj, добавляют 2 см3 маскирующего раствора и 1 см3 0,1%-го раствора 2-нитрозо-1 -нафтола. Содержимое стакана доводят до кипения. После охлаждения анализируемого раствора в стакан добавляют 3 см" смеси азотной и фосфорной кислот и сразу же перемешивают. Содержимое переносят в градуированные пробирки объемом 20 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Фотометрируют растворы относительно дистиллированной воды в кюветах с толщиной просвечивающего слоя 2 см при длине волны 520 нм (зеленый светофильтр).
Если содержание кобальта в анализируемом растворе ниже предела обнаружения, то для получения значимых величин можно сконцентрировать раствор упариванием. Для этого аликвоту анализируемого раствора 20 см3 помещают в термостойкий стакан и приливают несколько капель концентрированной азотной кислоты. Содержимое упаривают на песчаной бане или закрытой электроплитке досуха. К осадку приливают 6 см3 разбавленной соляной кислоты, доводят раствор до кипения, добавляют 2 см3 маскирующего раствора и кипятят 1 мин. Реакция раствора должна быть в пределах от 5,6 до 6,0. При необходимости ее корректируют с помощью раствора уксуснокислого натрия. Затем приливают 1 см3 0,1%-го раствора 2-нитрозо-1-нафтола, 5 см" дистиллированной воды и доводят до кипения. После охлаждения анализируемого раствора в стакан добавляют 3 CMj смеси азотной и фосфорной кислот и сразу же перемешивают. Содержимое переносят в градуированные пробирки и далее проводят все операции, как указано выше при определении анализируемого раствора.
