Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Содержание хлоридов в мэкв/100 г пробы вычисляют по формуле
._ (V-Vo)-C-IOO- V2
YYl-V1
где V - объем 0,02 M раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование анализируемого раствора, см3; Vo - объем 0,02 M раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование холостой пробы, CMJ; С - концентрация раствора азотнокислого серебра в ммоль/см3 (0,02 ммоль/см3); 100 - коэффициент пересчета на 100 г пробы; V1 - аликвота анализируемого раствора, CMJ; V2 - объем исходного раствора (разложенной и подготовленной пробы 50 см3); т - навеска растительной пробы, г.
Массовую долю хлоридов в растениях (в %) вычисляют по формуле
Cl=A • Э/1000,
где А - содержание хлоридов в анализируемой пробе, мэкв/100 г; Э - эквивалентная масса хлорид-иона (35,5); 1000 - коэффициент пересчета в граммы.
Реактивы см. на с. 298-299.
Аппаратура и материалы (в дополнение к перечисленным на с. 299).
1. Электрическая муфельная печь.
2. Тигли никелевые по ГОСТу 492 или платиновые.
3. Чашки фарфоровые объемом 100 см по ГОСТу 9147.
475
Раздел VI
АНАЛИЗ УДОБРЕНИЙ
МИНЕРАЛЬНЫЕ УДОБРЕНИЯ
Определение видов и форм минеральных удобрений по качественным реакциям (см. схему в ПРИЛОЖЕНИИ на с. 652 - 653)
1. Простые минеральные удобрения могут быть кристаллическими (к ним относятся все азотные, кроме цианамида кальция, и все калийные) и аморфными (к ним относятся все фосфорные и известковые удобрения).
2. Кристаллические удобрения заметно растворимы либо полностью растворимы. Аморфные удобрения, как правило, слабо растворимы или нерастворимы.
3. Гранулометрический состав: азотные удобрения выпускаются в блестящих гранулах и покрыты слабой легкорастворимой гидрофобной плёнкой, за исключением цианамида кальция, сульфата и хлорида аммония; калийные - в виде крупных кристаллов белого или розового цвета (хлорид калия) или мелкокристаллических порошков с серым оттенком - все остальные. Простые фосфорные удобрения представлены матовыми гранулами серо-белого цвета различных оттенков и аморфными порошками, известковые материалы - аморфными порошками различной тонины помола, сложные и комплексные удобрения -матовыми гранулами беловато-серовато-розового оттенка.
4. В состав кристаллических удобрений входят следующие ионы, которые достаточно легко определяются качественными реакциями: NH4', 1С, Са2\ Na, SO42; NO3', СГ.
Для определения иона NH4+ используют реакцию удобрения со щёлочью, выделение в этой реакции аммиака при нагревании устанавливается по запаху
NH4 NO3 + NaOH -> NaOH + NH3t + H2O Присутствие иона NO3' устанавливается с помощью дифениламина, который при взаимодействии с нитрат-ионом образует в растворе соединения синего цвета.
Для открытия сульфат-иона используют реакцию с хлоридом бария: (NH4)2S04 + BaCl2 -> BaSO41 + 2 NH4CL Выпадает белый кристаллический осадок. Образовавшийся осадок растворяется под действием соляной и уксусной кислоты.
5. Присутствие Ca2+, Na+, K+ обнаруживают по окраске пламени: кусочек удобрения помещают на сильно нагретую деревянную пластинку и вносят в пламя горелки: калийные соли, особенно селитра, вспыхивают
476
и окрашивают пламя в фиолетовый цвет, натриевые соли - в жёлто-оранжевый, кальциевые вспыхивают и сгорают, не окрашивая пламени.
Ход анализа
1. Работу начинают с визуальной оценки удобрения: определяют цвет, запах, характер гранул или кристаллов. Затем 2 г удобрения помещают в сухую чистую пробирку, добавляют 40 см3 дистиллированной воды, хорошо перемешивают, наблюдают за растворимостью, возможно слабое нагревание.
2. Если удобрение растворилось полностью или больше половины, раствор поровну разливают в четыре сухие пробирки для проведения качественных реакций на содержание ионов.
3. В первую пробирку добавляют щёлочь, во вторую - хлорид бария, в третью - азотнокислое серебро, в четвёртую - дифениламин. Реакция со щелочью даёт возможность установить присутствие в удобрении иона NH4+ по запаху. Добавление хлорида бария - присутствие сульфат-иона SO42", образуется кристаллический осадок сульфата бария. Реакция с азотнокислым серебром в третьей пробирке позволяет определить присутствие ионов Cl" и H2PO4", хлорид серебра выпадает в виде белого творожистого осадка, а фосфат-ион окрашивает раствор в жёлтый цвет. Реакцию в четвёртой пробирке проводят следующим образом: смачивают этим раствором поверхность белой фарфоровой чашечки и добавляют 10 - 12 капель дифениламина. Синее окрашивание указывает на присутствие нитрат-иона в пробирке, такие удобрения относят к селитрам.
4. Реакция удобрений на раскалённом угле позволяет разделить такие удобрения, как NH4NO3, CO(NH2J2, NaNO3, KNO3 т.е. селитры и мочевину. Удобрения, которые дают окрашивание с дифениламином, в сухом виде помещают на кусочек раскалённого угля, при этом селитры вспыхивают и окрашивают пламя: калийная в фиолетовый цвет, а натриевая в жёлто-оранжевый, кальциевая - пламя не окрашивает, поэтому для идентификации, к водному раствору этого удобрения добавляют раствор щёлочи, выпадает аморфный осадок Ca(OHJ2. Аммиачная селитра на раскалённом угле плавится с выделением белого дыма и запаха аммиака.
