Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Разложение проводят на водяной бане при температуре 60 - .800C в течение 30 - 40 мин. Горячий деструктат фильтруют в мерную колбу объемом 100 см" через увлажненный бидистиллированной водой фильтр «синяя лента». Коническую колбу и фильтр несколько раз промывают бидистиллированной водой и доводят объем до 100 см".
Ход анализа, приготовление калибровочной шкалы и построение граду-ировочного графика описаны на с. 284.
Содержание ртути в растениях рассчитывают по формуле
Hz мг/кг = -%—— Vi •m ,
где С - концентрация ртути, найденная по градуировочному графику, мкг/V; V0 - объем исходного анализируемого раствора (объем раствора разложенной пробы - 100 CMJ), V, - объем аликвоты, см"; т - навеска пробы растений, г.
Реактивы см. на с. 284.
Аппаратура и материалы (в дополнение к перечисленным на с. 284) 1. Цилиндры мерные объемом 20 см" (ГОСТ 25336).
470
Определение содержания селена в растениях флуориметрическим методом с использованием 2,3-диаминонафталина Метод основан на получении в кислой среде комплекса селена с 2,3-Диаминонафталином-4,5-бензопиазоселенола (флуоресцирует желто-красным цветом при ультрафиолетовом облучении), экстракции комплекса и измерении интенсивности флуоресценции экстракта под действием ультрафиолетового облучения. Азотная кислота мешает определению селена, поэтому после разложения проб растений азотную кислоту удаляют добавлением мочевины или нагреванием растворов до паров хлорной кислоты. Мешающие влияния железа, кальция, магния, меди, никеля, молибдена и кобальта устраняют связыванием их в комплекс с трилоном Б.
Подготовка растений (разложение)
Навеску 0,5 г тонко измельченной растительной пробы помещают в коническую колбу объемом 50 см3, приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и через 12 ч добавляют 4 см3 концентрированной хлорной кислоты. Колбу накрывают маленькой воронкой в качестве обратного холодильника и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого воронки снимают и колбы нагревают на плитке до появления паров хлорной кислоты. Затем содержимое охлаждают, добавляют 1 см" 30%-й перекиси водорода и вновь нагревают до появления паров хлорной кислоты. После охлаждения в колбу приливают бидистиллиро-ванной воды до объема разложенной пробы 20 см3.
Ход анализа см. на с. 287.
Приготовление калибровочной шкалы и построение градуировочного графика описаны на с. 287.
Содержание селена в растениях в мкг/кг определяют по формуле
Se = С / т
где С - количество селена, найденное по градуировочному графику в мкг/5 см3; т - навеска растительной пробы.
Реактиы (в дополнение к перечисленным на с. 287):
1. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос.ч.».
2. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.».
3. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878-73 «х.ч.».
4. Вода бидистиллированная.
Аппаратура и материачы (в дополнение к перечисленным на с. 287).
1. Электроплитка бытовая по ГОСТу 1419.
2. Пробирки с притертыми пробками объемом 10 и 20 CMJ ПО ГОСТу 1770.
3. Колбы конические объемом 50 CMJ ПО ГОСТу 25336.
4. Цилиндры мерные объемом 5. 10 см3 по ГОСТу 1770.
5. Воронки лабораторные по ГОСТу 25336.
6. Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181.
471
7. Фильтры беззольные «белая лента»ТУ 6-09-1678.
8. Кислота азотная по ГОСТу 11125 «ос.ч.».
9. Кислота соляная по ГОСТу 14261 «ос.ч.».
10. Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878 «х.ч.».
11. Вода бидистиллированная.
Определение содержания мышьяка в растениях фотометрическим методом с использованием молибдата аммония
Метод основан на разложении растительной пробы, переведении ее в раствор, отделении мышьяка от основной массы пробы дистилляцией арсина, образовании окрашенного в синий цвет («молибденовая синь») мышьяково-молибденового комплекса и измерении оптической плотности раствора. Установка для дистилляции арсина показана на рис. 19, с. 289.
Подготовка растительной пробы. Навеску 1-2 г пробы помещают в стакан объемом 100 см3, приливают 10 CMj концентрированной азотной кислоты и 3 см3 концентрированной серной кислоты, накрывают часовыми стеклами. Стакан помещают на песчаную баню или электроплитку и нагревают до кипения, периодически помешивая содержимое для предупреждения выброса суспензии. Разложение пробы продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров SO3. Если при появлении паров SO3 содержимое стакана сохраняет желтую или буровато-желтую окраску, то необходимо добавить 2-3 см3 концентрированной азотной кислоты и продолжить нагревание до просветления пробы и появления белых паров SO3. После этого в стакан добавляют 2 -3 см3 бидистиллированной воды и продолжают нагревание с целью удаления остатков азотной кислоты до появления паров SO3. Обрабатывают содержимое стакана бидистиллированой водой еще 2-3 раза.
Ход анализа см. на с. 289 и рис. 19.
Приготовление качибровочной шкалы и построение градуировочного графика описаны на с. 289 - 290.
Рассчитывают содержание мышьяка в растениях в мг/кг по формуле
As ~ С/т,
где С - концентрация мышьяка, найденная по градуировочному графику в мкг/6,2 смJ; т - навеска растительной пробы, г.
