Практикум по агрохимии - 2-е изд. - Минеев В.Г.
ISBN 5-211-04265-4
Скачать (прямая ссылка):
Аппаратура, реактивы, материалы (см. с. 266).
Определение содержания бора в растениях фотометрическим методом с использованием хинализарина
Метод основан на получении окрашенного комплекса бора с хинализарином (голубого цвета) и измерении оптической плотности раствора.
Озоление и приготовление анализируемого раствора. Разложение растений для определения бора проводят сухим озолением. Мокрое сжигание невозможно применять из-за улетучивания соединений бора в кислых растворах.
Навеску 2 г сухой измельченной растительной пробы помещают в платиновый или кварцевый тигель, добавляют 0,1 г окиси кальция и перемешивают. Ставят в холодную муфельную печь и обугливают образцы при температуре 200 - 2500C до прекращения выделения дыма (дверца печи во время обугливания приоткрыта). Затем повышают температуру до 450 - 5000C и проводят озоление до получения белой или светло-серой золы. В тигель после его охлаждения приливают осторожно из бюретки 10 см" 1 н. раствора серной кислоты, тщательно перемешивают палочкой из кварцевого или безборного стекла и,.не фильтруя, переносят в пробирку из такого же стекла. Пробирку закрывают пробкой и оставляют для отстаивания осадка.
Ход анализа
Аликвоту 1 см"' отстоявшегося анализируемого раствора переносят в пробирку из кварцевого стекла или стекла марок ДГ-29, ХУ-КЛП, С-90, приливают из бюретки 9 CMj раствора хинализарина, тщательно перемешивают и оставляют на 2 ч в темном месте.
Оптическую тотность измеряют в кюветах с толщиной просвечивающего слоя 2 см и при длине волны 620 нм или оранжево-красном светофильтре относительно нулевого раствора сравнения. При смене раствора в кювете его не сливают, а отсасывают с помощью водоструйного насоса через полиэтиленовый капилляр, чтобы избежать растекания концентрированной серной кислоты по стенкам кюветы.
Приготовление калибровочной шкаш и построение градуировочного графика описано на с. 268.
463
Рассчитывают содержание бора в растениях в мг/кг по формуле
В, мг/кг =
C-V0
Vi т ,
где С - концентрация бора, найденная по графику, мкг/10 см3; V0 - объем исходного анализируемого раствора, CMJ; VI - объем вытяжки, взятый для анализа, см3; т - навеска, г.
Приготовление реактивов
1. Стандартный раствор бора - см. с. 268.
2. Хинализарина, запасной раствор - см. с. 268.
3. 1 н. раствор H2SO4 - 28 см3 концентрированной серной кислоты (d 1,84) разбавить бидистиллированной водой до 1000 ем\
Аппаратура, и материалы (в дополнение к п. 1,4, 5, 8, 10 нас. 269).
1. Муфельная печь.
2. Тигли платиновые или кварцевые.
3. Бюретка объемом 50 см.
4. Кальция оксид.
Определение содержания бора в растениях фотометрическим методом с использованием кармина
Метод основан на получении окрашенного комплекса бора с кармином (синего цвета) и измерении оптической плотности раствора. Добавление гипофосфита позволяет устранить мешающее влияние железа (III).
Ход анализа
Аликвоту 1 CMj отстоявшегося анализируемого раствора помещают в пробирку из кварцевого или безборного стекла, добавляют 1 CMj 10%-ГО раствора гипофосфита кальция и 18 CMj раствора кармина. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и оставляют на 2 ч в темном месте. Оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см при длине волны 610 нм или оранжево-красном светофильтре.
Приготовление калибровочной шкапы и построение градуиро-вочного графика описано на с. 271.
Рассчитывают содержание бора в растениях в мг/кг по формуле:
В, мг/кг = СТ' У°
Vi • т ,
где С - концентрация бора, найденная по графику, мкг/20 CMJ; V0 - объем исходного анализируемого раствора, см*; V, - объем вытяжки, взятый для анализа, CMJ; т - навеска, г. Приготовление реактивов см. с. 271.
Аппаратура и материалы (в дополнение к п. 1,2, 4, 5. 9 на с. 269). 1. Бюретка объемом 50 см".
464
Определение содержания свинца в растениях атомно-абсорбционным методом
Метод основан на измерении поглощения электромагнитного резонансного излучения свободными атомами свинца.
Содержание свинца в разложенных и переведенных в раствор пробах растений определяют атомно-абсорбционным методом напрямую в пламени ацетилен - воздух. Техника проведения измерений и подготовки стандартных растворов сравнения приведена разделе I на с. 14-22.
Определение содержания свинца в растения фотометрическим методом с использованием дитизона Метод основан на получении окрашенного комплекса свинца с дитизоном (карминово-красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Оптимальные условия образования и экстрагирования комплекса pH 8 - 10. Осаждение легко гидролизующихся в щелочной среде ионов (Fe(III), Al, Ti(IY)) предотвращается добавлением лимоннокислого аммония. Мешающие влияния большой группы элементов (Zn, Cu, Ni, Со и др.) устраняются с помощью раствора цианида калия (цианиды образуют прочные комплексы с этими элементами). Добавление гидроксиламина увеличивает устойчивость раствора дитизона, препятствует его окислению.
Ход анализа
В делительную воронку объемом 100 CMj помещают аликвоту исследуемого раствора 20 см", приливают 10 см3 10%-го раствора лимоннокислого аммония и 1 - 2 капли индикатора тимолового синего и нейтрализуют 10%-м раствором аммиака до pH 9-10 (синяя окраска индикатора). Затем добавляют 1 CMj 20%-ГО раствора гидроксиламина и 5 CMj 10%-го раствора KCN. После добавления каждого из реактивов, раствор тщательно перемешивают. Приливают в воронку 5 см" 0,001 %-го раствора дитизона в CCk и встряхивают. После разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку. Экстрагирование повторяют до прекращения изменения окраски раствора дитизона.
